加试特训6 化学实验的测定、设计及评价
1．硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]较硫酸亚铁不易被氧气氧化，是分析化学中重要的试剂，常用于代替硫酸亚铁。硫酸亚铁铵在 500 ℃时隔绝空气加热完全分解。回答下列问题：
(1)硫酸亚铁铵隔绝空气加热完全分解，发生了氧化还原反应，固体产物可能有FeO和Fe2O3，气体产物可能有NH3、SO3、H2O、N2和__________。
(2)为检验分解产物的成分，设计如下实验装置进行实验，加热A中的硫酸亚铁铵至分解完全。
① A中固体充分加热较长时间后，通入氮气，目的是___________________________________
________________________________________________________________________。
②为验证A中残留物是否含有FeO，需要选用的试剂有____________(填字母)。
A．KSCN溶液 B．稀硫酸
C．浓盐酸 D．KMnO4溶液
③装置B中BaCl2溶液的作用是为了检验分解产物中是否有________气体生成，若含有该气体，观察到的现象为______________________________________________________________。
④若A中分解产物有N2，固体残留物只有Fe2O3，Fe2O3的物质的量为b mol，C中沉淀物质的量为a mol，则b________________(填“大于”、“小于”或“等于”)a。
⑤实验中，观察到C中有白色沉淀生成，则C中发生的反应为___________________________
_____________________________________________________________(用离子方程式表示)。
(3)为测定某固体样品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的含量，某实验小组做了如下实验：
测定原理：MnO＋Fe2＋＋H＋―→Mn2＋＋Fe3＋＋H2O(方程式未配平)
测定步骤：步骤一：准确称量20.00 g硫酸亚铁铵晶体，配制成100 mL溶液。
步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，用0.100 0 mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，重复两次，平均消耗KMnO4溶液16.00 mL。
①如何判断滴定终点？
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
②产品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的质量分数为_________________。
2．(2016·浙江省名校协作体高二9月联考)氯气用于自来水的杀菌消毒，但在消毒时会产生一些负面影响，因此人们开始研究一些新型自来水消毒剂。某学习小组查阅资料发现NCl3可作为杀菌消毒剂，该小组利用下图所示的装置制备NCl3，并探究NCl3的漂白性。
NCl3的相关性质如下：
回答下列问题：
(1)根据实验目的，接口连接的顺序为1→____→____→2→3 →6→7→_____→_____→_____。
(2)C装置作用是_________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)B装置中发生反应的化学方程式为____________________________________，当B装置蒸馏烧瓶中出现较多油状液体后，关闭接口2处的活塞，控制水浴加热的温度为________________。
(4)当F装置的锥形瓶内有较多黄色油状液体出现时，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取该液体滴到干燥的红色石蕊试纸上，试纸不褪色；若取该液体滴入50～60 ℃热水中，片刻后取该热水再滴到干燥的红色石蕊试纸上，试纸先变蓝后褪色，写出有关化学反应方程式并解释实验现象： ________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
3．(2016·金华、温州、台州三市部分学校高二下学期第十一次联考)实验室可利用乙二醇、
铜或铜的化合物制备乙二醛，下图是某兴趣小组设计的实验装置，右边的反应装置相同，而左边的气体发生装置不同，试管C中装有水(加热装置未画出)。请回答下列问题：
(1) 两套装置中的A、B处都需加热，A处用水浴加热。A处用水浴加热的主要优点是_______
________________________________________________________________________。
(2) 若按甲装置进行实验，B管处装铜粉，通入A管的气体为X，B中反应的化学方程式为
_______________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)若按乙装置进行实验，则B管中应装_____________________________________________
________________________________________________________________，B中反应的化学方程式为_______________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)实验完成时先打开D处的活塞，再撤去酒精灯，这样做的目的是______________________。
4．硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)俗称“海波”，又名“大苏打”，在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等，它易溶于水，难溶于乙醇，加热易分解，具有较强的还原性和配位能力。它是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。
(1)某实验室模拟工业硫化碱制取(2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2)硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如下图，a的装置名称为________，装置c的作用是__________________
________________________________________________________________________。
(2)工业上还可以用亚硫酸钠法(亚硫酸钠和硫粉通过化合反应)制得，装置如下图所示。
已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在，有关物质的溶解度曲线如下图所示。
Na2S2O3·5H2O的制备：
步骤1：如图连接好装置后，检查A、C装置气密性的操作是_____________________________
________________________________________________________________________。
步骤2：加入药品，打开K1、关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸并加热。写出烧瓶内发生反应的化学方程式：__________________________________________________________
________________________________________________________________________。
装置B、D的作用是__________________。
步骤3：C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。当C中溶液的pH接近7时，打开K2、关闭K1并停止加热；C中溶液要控制pH的理由是_____________________
________________________________________________________________________。
步骤4：过滤C中的混合液，将滤液经过__________________________、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品。
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