专题十二 化学综合实验设计与评价
1.(2020·济南模拟)亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂,其沸点为-5.5 ℃,易
水解。已知:AgNO2 微溶于水,能溶于硝酸,AgNO2+HNO3═══AgNO3+HNO2,某学习小
组在实验室用 Cl2 和 NO 制备 ClNO 并测定其纯度,相关实验装置如图所示。
(1)制备 Cl2 的发生装置可以选用__A(或 B)__(填字母代号)装置,发生反应的离子方程式
为__MnO2+4H++2Cl -═══
△
Mn2++Cl2↑+2H2O(或 2MnO -
4 +10Cl -+16H+═══2Mn2++
5Cl2↑+8H2O)__。
(2) 欲 收 集 一 瓶 干 燥 的 氯 气 , 选 择 合 适 的 装 置 , 其 连 接 顺 序 为
a→__f→g→c→b→d→e→j→h__(按气流方向,用小写字母表示)。
(3)实验室可用图示装置制备亚硝酰氯:
①实验室也可用 B 装置制备 NO,X 装置的优点为__随开随用,随关随停__。
②检验装置气密性并装入药品,打开 K2,然后再打开 K3,通入一段时间气体,其目的
是__排干净三颈烧瓶中的空气__,然后进行其他操作,当 Z 中有一定量液体生成时,停止
实验。
(4)已知:ClNO 与 H2O 反应生成 HNO2 和 HCl。
①设计实验证明 HNO2 是弱酸:__用玻璃棒蘸取 NaNO2 溶液,点在红色石蕊试纸中央,
若试纸变蓝,说明 HNO2 是弱酸__。(仅提供的试剂:1 mol·L-1 盐酸、1 mol·L-1 HNO2 溶液、
NaNO2 溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。
②通过以下实验测定 ClNO 样品的纯度。取 Z 中所得液体 m g 溶于水,配制成 250 mL
溶液;取出 25.00 mL 样品溶于锥形瓶中,以 K2CrO4 溶液为指示剂,用 c mol·L-1 AgNO3 标
准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为 20.00 mL。滴定终点的现象是__滴入最后一滴
标准液,生成砖红色沉淀,且半分钟内无变化__,亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为
__1 310c
m %__。[已知:Ag2CrO4 为砖红色固体;Ksp(AgCl)=1.56×10-10,Ksp(Ag2CrO4)=1×10
-12]
【解析】 (1)可以用二氧化锰和浓盐酸加热制备氯气,发生装置属于固液加热型的,
反应的化学方程式为 MnO2+4HCl(浓)═══
△
MnCl2+Cl2↑+2H2O,离子方程式为:MnO2+4H
++2Cl-═══
△
Mn2++Cl2↑+2H2O,(或用 KMnO4 与浓盐酸常温下制备 Cl2,发生装置属于固
液不加热型,反应的离子方程式为 2MnO-
4 +10Cl-+16H+═══2Mn2++5Cl2↑+8H2O)。(2)
制得的氯气中会混有水蒸气和氯化氢,用饱和食盐水除氯化氢,浓硫酸吸收水分,用向上排
空气法收集氯气,最后进行尾气处理,故其连接顺序为 f→g→c→b→d→e→j→h。(3)①实验
室也可用 B 装置制备 NO,X 装置的优点为随开随用,随关随停。②检验装置气密性并装入
药品,打开 K2,然后再打开 K3,通入一段时间气体,其目的是把三颈烧瓶中的空气排尽,
防止 NO 被空气中的氧气氧化;(4)①要证明 HNO2 是弱酸可证明 HNO2 中存在电离平衡或证
明 NaNO2 能发生水解,根据题目提供的试剂,应证明 NaNO2 溶液呈碱性;故设计的实验方
案为:用玻璃棒蘸取 NaNO2 溶液,点在红色石蕊试纸中央,若试纸变蓝,说明 HNO2 是弱
酸。②以 K2CrO4 溶液为指示剂,用 c mol·L-1AgNO3 标准溶液滴定至终点,滴定终点的现象
是:滴入最后一滴标准液,生成砖红色沉淀,且半分钟内无变化;取 Z 中所得液体 m g 溶
于水,配制成 250 mL 溶液;取出 25.00 mL 中满足:n(ClNO)=n(Cl-)=n(Ag+)=c×0.02 L
=0.02 c mol,则 250 mL 溶液中 n(ClNO)=0.2c mol,m(ClNO)=n×M=0.2c mol×65.5 g/mol
=13.1c g,亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为(13.1c g÷m g)×100%=1 310c
m %。
2.(2020·江苏高考·22)羟基乙酸钠易溶于热水,微溶于冷水,不溶于醇、醚等有机溶剂。
制备少量羟基乙酸钠的反应为 ClCH2COOH +2NaOH―→HOCH2COONa +NaCl+H2O
ΔH