专题01 常用仪器的用途和使用方法(核心精讲)(解析版)-2021年高考化学实验突破

2021 年高考化学实验突破 专题 01 常用仪器的用途和使用方法 【真题体验】 1．（2020 高考全国卷Ⅱ-26 节选）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原 理简示如下： +KMnO4→ + MnO2 +HCl→ +KCl 实验步骤： (1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL 甲苯、100 mL 水和 4.8 g(约 0.03 mol)高锰 酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。 (2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物 趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出 完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为 1.0 g。 (3)纯度测定：称取 0. 122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于 100 mL 容量瓶中定容。每次移取 25. 00 mL 溶液， 用 0.01000 mol·L−1 的 KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 21. 50 mL 的 KOH 标准溶液。 回答下列问题： (1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。 A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL (2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)。 【答案】(1)B (2)球形 【解析】（1）加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入 100m 的水，1.5mL 甲苯，4.8g 高锰酸钾，应选用 250mL 的三颈烧瓶，故答案为：B； （2）为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，故答案为：球形； 【名师点睛】涉及仪器的选择使用。 2.（2020 高考全国卷Ⅲ-26 节选）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中 利用下图装置(部分装置省略)制备 KClO3 和 NaClO，探究其氧化还原性质。 回答下列问题： (1)盛放 MnO2 粉末的仪器名称是________，a 中的试剂为________。 (2)b 中采用的加热方式是_________，采用冰水浴冷却的目的是____________。 (3)d 的作用是________，可选用试剂________(填标号)。 A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4 【答案】(1)圆底烧瓶 饱和食盐水 (2)水浴加热 避免生成 NaClO3 (3)吸收尾气(Cl2) AC 【解析】(1)根据盛放 MnO2 粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a 中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的 HCl 气体； (2)根据装置图可知盛有 KOH 溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；根据氯气与 KOH 溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成 NaClO3； (3)氯气有毒，所以 d 装置的作用是吸收尾气(Cl2)；A．Na2S 可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故 A 可选；B．氯气在 NaCl 溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故 B 不可选；C．氯气可以 Ca(OH)2 或浊液反应 生成氯化钙和次氯酸钙，故 C 可选；D．氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶 解度，故 D 不可选；综上所述可选用试剂 AC； 【名师点睛】涉及仪器的认知和使用，同时第 3 小题为本题易错点，要注意氯气除了可以用碱液吸收之外， 氯气还具有氧化性，可以用还原性的物质吸收。 3．（2020 高考江苏卷-22 节选）羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少 量羟基乙酸钠的反应为 2 2 2ClCH COOH 2NaOH HOCH COONa NaCl H O 0H      实验步骤如下： 步骤 1：如图所示装置的反应瓶中，加入 40g 氯乙酸、50mL 水，搅拌。逐步加入 40%NaOH 溶液，在 95℃继 续搅拌反应 2 小时，反应过程中控制 pH 约为 9。 步骤 2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至 15℃，过滤得粗产品。 步骤 3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。 步骤 4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至 15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。 (1)步骤 1 中，如图所示的装置中仪器 A 的名称是___________；逐步加入 NaOH 溶液的目的是____________。 (2)步骤 2 中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。 【答案】(1)(回流)冷凝管 防止升温太快、控制反应体系 pH (2)防止暴沸 【解析】(1)根据图中仪器得出仪器 A 的名称为冷凝管，根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反 应，逐步加入 NaOH 溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的 pH；故答案为：(回流)冷凝管；防止 升温太快，控制反应体系的 pH。 (2 步骤 2 中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案为：防止暴沸。 【名师点睛】化学实验是常考题型，主要考查实验仪器的认知。 【考向精讲】 1.可加热的仪器 (1)仪器①为试管，使用方法：少量物质的反应容器、可收集少量气体等；注意：①液体体积不超过其容积 的1 3 ；②加热固体时试管口应略向下倾斜。 (2)仪器②为蒸发皿。使用方法：可直接加热，用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的2 3 ， 蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌，有大量晶体时停止加热，利用余热蒸干溶液。注意：取放时要使用坩埚 钳，加热后要放在石棉网上冷却。 (3)仪器③为坩埚。使用方法：用于固体物质的高温灼烧，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚 必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。注意：熔融固体 NaOH 不能用瓷坩埚，而使用铁坩 埚。原因是 NaOH 能与瓷坩埚中的成分 SiO2 发生化学反应：2NaOH＋SiO2===Na2SiO3＋H2O。 (4)仪器④中 A 的名称为圆底烧瓶，B 的名称为蒸馏烧瓶。使用方法：a.常用于组装有液体参与反应的反应 器，其中 B 主要用于混合液体的蒸馏和分馏；b.加热液体时，不能超过其容积的2 3 ，不少于其容积的1 3 。注 意：①加热时要垫石棉网；②应加沸石，防止液体暴沸。 (5)仪器⑤为锥形瓶。使用方法：a.可用于组装气体发生器；b.用于滴定操作；c.作蒸馏装置的接收器。 (6)仪器⑥为烧杯。使用方法：a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体药品；c.组装水 浴加热装置。 (7)仪器⑦为三颈烧瓶。用作溶液长时间的反应容器，加热回流，三颈口一般放置温度计、搅拌器、冷凝管、 分液漏斗等。 2.热源仪器 (1)酒精灯 ，用于一般加热，注意：①酒精灯所装酒精的量不能超过其容积的2 3 ，不能少于1 4 ；②加热 时要用外焰，熄灭时要用灯帽盖灭，不能吹灭；③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精、用燃着的酒精灯 引燃另一只酒精灯。 (2)酒精喷灯 ，用于高温加热，需要加强热的实验用酒精喷灯加热。 3.常用的计量仪器 (1)A 为量筒，无 0 刻度，用于量取一定体积的液体；精确度：0.1 mL。根据所需量取的液体体积，选择时 采用大而近规格量筒的原则。 (2)B 为容量瓶，主要用于配制一一定体积和一定物质的量浓度的溶液，根据所需量取的液体体积，选择时 采用大而近规格容量瓶的原则。注意：①该仪器使用前需“查漏”；②不能将固体或浓溶液直接在该仪器 中溶解或稀释。 (3)C 为酸式滴定管，D 为碱式滴定管，用于酸碱中和滴定，注意：①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上 方；③酸式滴定管不可盛装碱性溶液，碱式滴定管不可盛装酸性和强氧化性液体(如：KMnO4 溶液)；④精确 度：0.01 mL。 (4)E 为托盘天平，用于粗略称量固体物质的质量。注意：①称量前先调零点；②药品不能直接放在托盘上， 易潮解、具有腐蚀性药品应放于烧杯内称量；③“左物右码”；④精确度：0.1 g。 (5)F 为温度计，用于测量温度。注意：①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能 接触容器内壁；②测蒸气的温度时，水银球应在液面以上；③ 测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支 管口处。 4.存放试剂的仪器 （1） ，广口瓶用于存放固体药品，瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞；细口瓶用于存放液 体药品，有无色和棕色两种，棕色的常用于存放见光易分解的药品。注意：①不宜盛放易挥发物质，盛放 碱性物质时还应改用软木塞或橡胶塞；②盛放氧化性药品时一定要用玻璃塞；③瓶塞不能互换；④不能加 热。 （2） ，①滴瓶用于盛放少量液体药品；②胶头滴管用于吸取和滴加液体。注意：①滴瓶上的 滴管与滴瓶配套使用；②胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁。 （3） ，集气瓶上口为平面磨砂，内侧不磨砂，用于收集和贮存少量气体。注意：如果在其中进行燃 烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水或细砂。 5.其他常用仪器 (1)A 仪器的名称为普通漏斗，主要用途：①组装过滤器；②向小口容器中转移液体；③极易溶于水气体尾 气吸收装置的组装（防倒吸）。注意：①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不能留有气 泡； ②滤纸上缘低于漏斗边缘，液体低于滤纸边缘。 (2)B 仪器的名称为长颈漏斗；主要用途：用于组装气体发生装置，便于注入液体反应物，并有防止气体气 体逸出的功能。注意：制取气体时应将长管末端插入液面以下，形成液封，防止气体逸出。 (3)C 仪器的名称为分液漏斗；主要用途：①球形分液漏斗用于随时添加液体；②梨形分液漏斗用于萃取、 分液。注意：①使用前先检漏；②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出。 (4)D 仪器的名称为球形干燥管；主要用途：盛放颗粒状固体干燥剂，如：CaCl2、碱石灰。注意：一般为大 口进气，小口出气。 (5)E 仪器的名称为冷凝管，分为球形冷凝管和直形冷凝管；主要用途：①直形冷凝管用于蒸馏或分馏时冷 凝易液化的气体；②球形冷凝管用于液体回流。注意：冷却水下口进上口出。 (6)F 仪器的名称为表面皿，①表面皿作烧杯、蒸发皿等容器的盖子；②表面皿用于 pH 试纸等试纸的变色 实验。注意：不能加热。 6、认识考试中常出现的一些仪器 （1） ，分水器的作用是把在反应过程中产生的水带到反应体系之外,当分水器内充满了溶剂，溶剂与 水在分水器中分层，水积在分水器下部，溶剂返流到反应体系里去，以提高转化率；使用条件是,与水一起 蒸出来的到分水器的物质与水不互溶,并且比水的密度要小。 （2） ，恒压滴液漏斗包括斗体，盖在斗体上口的斗盖，斗体的下口安装一三通结构的活塞，活塞的两 通分别与两下管连接。恒压滴液漏斗的作用：可以防止倒吸，可以使漏斗内液体顺利流下，减小增加的液 体对气 bai 体压强的影响，从而在测量气体体积时更加准确。 （3） ，克氏蒸馏烧瓶，又叫减压蒸馏烧瓶，瓶体呈圆球形、双颈、具支管，瓶颈上增加一个 弯颈，主要为避免在蒸馏时加温到沸腾温度，瓶内液体爆沸而进入支管流到冷凝管内，污染蒸馏出来的产 品，影响蒸馏纯度而设计，同时弯颈上口还可插温度计，操作方便。适用于化验室对一些有机化物的分馏 或分离，常与冷凝管、味氏分馏管、弯形接管、水银减压计、抽气管等仪器配套使用。 （4） ，布氏漏斗和吸滤瓶（抽滤瓶）两者配套用于分离沉淀与溶液，利用水泵或真空 泵降低吸滤瓶中的压力以便加速过滤。注意：①滤纸略小于漏斗内颈贴紧,先开水泵,后过滤，过滤毕,先将 水泵与吸滤瓶的连接处断开,再关泵；②抽虑瓶需要润湿一下再进行抽滤，快速热抽滤时，要保证布氏漏斗 与抽滤瓶都经过加热。 （5） 双连打气球是做化学实验时用于鼓入空气的工具,不是收集气体的工具，普通气球不是打气 的，只能搜集气体。 （6） 双球洗气管常用于气体的除杂、干燥、吸收（可防倒吸）等实验，双球洗气管由于 有两个容积较大的球，液体未充满这两个球，就不会继续倒吸到前面的容器中，而此时可能插入液面下的 导管口已经脱离液面，从而不会继续倒吸。 （7） 曲颈瓶或称曲颈甑，它是一件历史较久、实用而简单的仪器，除仅有的一个有磨口玻璃塞 外，容器和曲颈相连，线条流畅，一气呵成。它用作反应容器或蒸馏器。曲颈瓶的最大优点是结构简单， 它可通过接受器与玻璃容器相连，或直接与斜置烧瓶相连，其间不需橡胶塞或橡胶管连接，所以耐腐蚀。 【题型示例】 考点 1 考查常用仪器的识别及使用 例 1．（2020·河南高三月考）下列实验操作所选仪器正确的是( ) 选项 A B C D 操作 蒸馏 分液 取 20.00mL 溶液 量取一定体积的 4KMnO 溶液 仪器 A．A B．B C．C D．D 【解析】A．蒸馏用直形冷凝管，球形冷凝管通常用于冷凝回流，A 项错误；B．分液时用分液漏斗，不用长 颈漏斗，B 项错误；C．量筒不能精确到 0.01mL，C 项错误；D．酸式滴定管可以量取酸性和强氧化性的溶液， KMnO4 溶液有强氧化性，应用酸式滴定管量取，D 项正确；故选 D。 【答案】D 【名师点拨】1．仪器类别的选择 （1）量器的选择：若只是粗略量取液体的体积(用 mL 作单位，保留一位小数)用量筒；若精确量取液体的 体积(用 mL 作单位，保留两位小数)用滴定管，若是酸性溶液或强氧化性溶液或有机试剂选酸式滴定管，若 是碱性溶液选碱式滴定管。 （2）容器的选择：少量液体实验或物质的性质实验用试管；较大量液体的实验用烧杯或烧瓶；需蒸发、结 晶用蒸发皿；若对固体高温灼烧则用坩埚；组装含较多药品的气体发生装置一般用圆底烧瓶[或锥形瓶或广 口瓶(不能加热)]；蒸馏或分馏用蒸馏烧瓶。 （3）漏斗的选择：若只是向小口容器中转移液体或进行过滤用普通漏斗；若是组装简易气体发生装置可用 长颈漏斗或分液漏斗；若是组装气体发生装置且要求控制反应速率或进行分液则用分液漏斗(或根据其原理 用长颈漏斗和小试管改装)。 （4）除杂仪器的选择：所用除杂试剂是固体一般用球形干燥管或 U 形管，所用除杂试剂是液体一般用洗气 瓶。 （5）夹持器的选择：夹持试管加热用试管夹；取块状、片状固体药品或砝码用镊子；夹持蒸发皿、坩埚或 进行长条状固体燃烧实验用坩埚钳。 2．同种仪器规格的选择 （1）量器：选择容量瓶、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管等时，选择规格等于或大于(尽量接近)所需液体 体积的量器；选择温度计时其量程应大于所需测量温度。 （2）容器：选择烧杯、试管、烧瓶、锥形瓶等时，选择规格一般由实验所提供的药品量和仪器在常温或加 热时的装液量标准共同决定，以防液体在振荡、加热等操作中溅出。 考点 2 考查仪器的组合与创新 例 2.草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100 ℃开始失水，101.5 ℃熔化，150 ℃左右分解产生 H2O、CO 和 CO2。用加热 草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是( ) 【解析】加热固体时，为防止水蒸气液化后倒流，试管口一般向下倾斜，但本题中考虑到草酸晶体在 101.5 ℃ 时熔化，为了达到实验目的，需要持续加热到 150 ℃左右，因此，选择装置 D。 【答案】D 【名师点拨】1．多用途的广口瓶：广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图)： ①洗气瓶：A 进 B 出，如用饱和 NaHCO3 溶液除去 CO2 气体中的 HCl 气体。 ②集气瓶：若 A 进 B 出，可收集密度比空气大的气体，如 CO2；若 B 进 A 出，可收集密度比空气小的气体， 如 H2。 ③贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B 进 A 出，如多余的有毒气体 Cl2 可用排饱和食盐水贮存。 ④安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起安 全瓶的作用(进气口为 B 或广口瓶中 A 管长度同 B 管一样短)。 2．多用途的球形干燥管 (1)位置不同，作用不同 ①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置 a.干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。 b.干燥管内盛有无水硫酸铜时，可用于水的检验。 c.可用于定量测定气体的质量。 ②在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”：既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外 界空气中的干扰气体(如 CO2、水蒸气等)进入装置中，简记为“左吸右挡”。 (2)干燥管的创新使用 A.防倒吸装置，可以防倒吸，原理类似于倒置在水中的漏斗。 B.简易的过滤器，如净化天然水 C.简易的启普发生器，是一种“随制随用，随关随停”制备气体装置，可用于 H2、CO2 的制取，也可用于铜 与硝酸的反应。 3．多种仪器的创新应用