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课时2 物质的分离、提纯与检验
一、选择题
1．(2016·合肥一六八中学段考)下列仪器：①漏斗、②容量瓶、③蒸馏烧瓶、④天平、⑤分液漏斗、⑥滴定管、⑦燃烧匙，常用于物质分离的是( )
A．①③④ B．①②⑥
C．①③⑤ D．③④⑦
解析 漏斗可用于过滤操作，过滤是用于分离固体与液体的方法，①正确；容量瓶只能用来配制一定物质的量浓度的溶液，②错误；蒸馏烧瓶可用于蒸馏操作，分离沸点不同的液体混合物，③正确；天平只能用来称量物质的质量，④错误；分液漏斗可用于分液操作，分离互不相溶且密度不同的液体，⑤正确；滴定管用于滴定或量取液体，不用于物质的分离，⑥错误；燃烧匙只能用于固体的燃烧，⑦错误。综上所述，C项正确。
答案 C
2．(2016·株洲一模)下列有关物质的分离说法正确的是( )
A．可用加热法分离NH4Cl(s)和I2(s)
B．碘水中加CCl4振荡静置后，上层为紫色，下层几乎为无色
C．工业上制无水酒精通常是将生石灰与95%酒精混合后蒸馏
D．蒸馏、分馏和干馏都是利用组分沸点不同而分离的方法
解析 A项，加热时，NH4Cl(s)分解生成NH3和HCl气体，I2(s)升华为I2(g)，无法分离；B项，CCl4密度大于水，下层为紫色，上层几乎为无色，错误；C项，CaO和水反应生成Ca(OH)2，蒸馏时乙醇变为蒸气逸出，正确；D项，干馏是化学变化，错误。
答案 C
3．下列除杂方案错误的是( )
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
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A
C2H5OH
H2O(l)
新制的生石灰
蒸馏
B
Cl2
HCl(g)
饱和食盐水、浓H2SO4
洗气
C
NH4Cl溶液
Fe3＋(aq)
NaOH溶液
过滤
D
溴苯
Br2
NaOH溶液
振荡后分液
解析 氧化钙与水反应生成氢氧化钙，乙醇易汽化，用蒸馏的方法可除去杂质H2O(l)，A方案正确；HCl(g)易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中的溶解度较小，B方案正确；氯化铵能与氢氧化钠反应，C方案错误；Br2能与NaOH溶液反应生成易溶于水难溶于溴苯的盐，D方案正确。
答案 C
4．(2016·甘肃武威高三模拟)对下列各组物质：①NaNO3和NaCl；②CaCl2和CaCO3；③MnO2和KCl；④BaSO4和AgCl，可按照溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序，将他们相互分离的是( )
A．只有① B．③④
C．②③ D．②④
解析 要将两种固体按溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序分离，必需的条件是其中一种固体难溶于水，另一种固体易溶于水。对于所给出的物质组：①两者都易溶；④两者都难溶，均不能用指定的方法分离；②CaCl2易溶，CaCO3难溶；③MnO2难溶，KCl易溶，可用指定的方法分离。
答案 C
5．(2016·安徽江淮十校联考)下列有关混合物分离方法和原理分析都正确的是( )
选项
操作方法
实验原理
A
铁粉中混有少量铝粉：溶于浓氢氧化钠溶液，过滤
铝粉与氢氧化钠溶液反应，铁粉不和氢氧化钠溶液反应
B
氯化亚铁溶液中混有氯化铁：加入足量铜粉，过滤
铜能将Fe3＋还原成Fe2＋，铜与Fe2＋不反应
C
过氧化钠中混有氧化钠：在空气中灼烧固体
氧化钠与氧气在加热条件下生成过氧化钠
D
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氯化铝溶液中混有氯化镁：加入足量氢氧化铝，过滤
氯化镁水解生成盐酸，盐酸与氢氧化铝反应，促进Mg2＋完全水解
解析 铝与氢氧化钠溶液反应生成可溶物，铁不反应，A项正确；在氯化亚铁和氯化铁溶液中加入铜粉，得到氯化亚铁和氯化铜，引入新杂质，B项错误；空气中的二氧化碳、水参与反应，会引入新杂质，应该在氧气中灼烧固体，C项错误；氢氧化铝溶解度小于氢氧化镁，氢氧化铝难转化成氢氧化镁，D项错误。
答案 A
6.下列关于物质的分离提纯不正确的是( )
图1
A．用如图1所示装置分离CCl4和水
B．除去苯中的少量苯酚，加入适量浓溴水，过滤
C．实验室用如图2所示装置除去Cl2中的少量HCl
图2
D．除去O2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶
解析 A项，CCl4与水分层，故可以用分液法分离，正确；B项，生成的三溴苯酚与苯互溶，溴也易溶于苯中，错误；C项，Cl2在饱和食盐水中溶解度很小，而HCl极易溶于水，正确；D项，利用SO2的还原性，用酸性KMnO4溶液除去，再用浓硫酸干燥O2，正确。
答案 B
7．(2016·湖南长沙模拟)用下列装置进行相应实验，能达到实验目的是( )
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选项
装置
目的
A
蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
B
分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层
C
制取少量CO2气体
D
除去Cl2中含有的少量HCl
解析 NH4Cl受热易分解，应采用冷却热NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体，故A错误； CCl4的密度比水大，分层后在下层，故B错误；石灰石为块状固体，能使反应随时停止，故C正确；因氯气、HCl均与碳酸氢钠溶液反应，应选用饱和食盐水，故D错误。
答案 C
8．下列实验可实现鉴别目的的是( )
A．用BaCl2溶液鉴别SO3(g)和SO2
B．用Ca(OH)2溶液鉴别Na2CO3溶液和NaHCO3溶液
C．用CO2鉴别NaAlO2溶液和Na2SiO3溶液
D．用酚酞鉴别盐酸和氯化钠溶液
解析 BaCl2溶液与SO3(g)反应生成硫酸钡沉淀，与SO2
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不反应，A项正确；Ca(OH)2溶液与Na2CO3溶液、NaHCO3溶液都反应生成碳酸钙沉淀，B项不能达到鉴别目的；CO2与NaAlO2溶液和Na2SiO3溶液反应分别生成白色的氢氧化铝沉淀和白色的硅酸沉淀，C项不能达到鉴别目的；酚酞遇碱变红色，在酸性或中性溶液中不变色，因此D项不能达到鉴别目的。
答案 A
9．(2016·周口模拟)下列有关实验的说法正确的是( )
A．SO2能使品红溶液、酸性KMnO4溶液褪色，加热后都能复原
B．用铂丝蘸取某溶液在酒精灯的火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察到火焰颜色为紫色，说明原溶液中不含Na＋
C．用滴加BaCl2溶液观察有无白色沉淀生成的方法鉴别K2CO3和NaHCO3
D．少量CO2通入CaCl2溶液能生成白色沉淀，CO2过量时白色沉淀溶解
解析 A项，SO2使品红溶液褪色后加热能复原，使酸性KMnO4溶液褪色后不能复原；B项，可能含有Na＋，因为即使有Na＋，其焰色也会被蓝色钴玻璃滤去；D项，无论CO2少量还是过量，都不会有白色沉淀生成。
答案 C
10．甲、乙、丙、丁分别是Al2(SO4)3、FeSO4、NaOH、BaCl2四种物质中的一种，若将丁溶液滴入乙溶液中，发现有白色沉淀生成，继续滴加则沉淀消失，丁溶液滴入甲溶液时，无明显现象发生。据此可推断丙物质是( )
A．Al2(SO4)3 B．FeSO4
C．NaOH D．BaCl2
解析 丁溶液滴入乙溶液中，有白色沉淀生成，继续滴加沉淀消失，说明丁为NaOH溶液，乙为Al2(SO4)3溶液，丁溶液滴入甲溶液，无明显现象，则甲为BaCl2溶液，故丙为FeSO4溶液。
答案 B
11．从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，下列对应的装置合理、操作规范的是( )
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解析 A项，灼烧应选用坩埚，错误；B项，应用玻璃棒引流，错误；C项，碘的苯溶液应从上口倒出，错误。
答案 D
12．(2016·吉林长春模拟)有4支试管中分别进行如下表所示实验，结论正确的是( )
选项
操作
现象
结论
A
滴加稀NaOH溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口
试纸不变蓝
原溶液中无NH
B
用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应
火焰呈黄色
原溶液中有Na＋、无K＋
C
滴加氯水和CCl4，振荡，静置
下层溶液显紫色
原溶液中有I－
D
通入过量CO2气体
生成白色沉淀
原溶液中只有AlO
解析 A项，氨气极易溶于水，若溶液中含有少量的NH时，滴加稀NaOH溶液不会放出NH3，错误；B项，黄色火焰可以掩盖K＋的浅紫色火焰，故检验K＋
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需透过蓝色钴玻璃观察火焰，正确操作为：用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，透过蓝色钴玻璃观察没有浅紫色火焰，原溶液中有钠离子、无钾离子，错误；C项，氯水中的氯气和碘离子反应生成碘单质，四氯化碳把碘从水溶液中萃取出来，四氯化碳密度比水大，下层溶液显紫色，所以滴加氯水和四氯化碳，下层溶液显紫色说明原溶液中有碘离子，正确；D项，通入过量的二氧化碳能产生白色沉淀，可能含有硅酸根、苯酚钠的物质，不一定是偏铝酸根，故D错误。
答案 C
二、填空题
13．为了将混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠提纯，并制得纯净的氯化钠溶液，某学生设计如下实验：
请回答下列问题：
(1)操作②________(填“能”或“不能”)用硝酸钡溶液，说明理由：______________________________________________________________。
(2)进行操作②后，判断SO已除尽的方法是__________________________。
(3)操作③的目的是________；不先过滤就滴加碳酸钠溶液，其理由是_____________________________________________________________
_______________________________________________________。
(4)此设计方案是否严密？________(填“是”或“否”)，说明理由________
_________________________________________________________________。
答案 (1)不能 硝酸根离子会成为新的杂质，且很难除去
(2)将滴加BaCl2溶液后的溶液静置，取少许上层清液，滴加BaCl2溶液，若无浑浊，则SO已除尽
(3)除去过量的Ba2＋ 加入的Na2CO3溶液不会使已生成的沉淀溶解，且一次过滤可以节约药品和时间
(4)否 为了除去多余的Ba2＋，加入的Na2CO3必须过量，过量的CO成为新的杂质，应该再加适量的盐酸将其除去
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14．海水中含有各种盐类，其中70%为氯化钠，另外还含有氯化镁、硫酸镁等。某化学兴趣小组为了从海水中分离出氯化钠，设计了如下实验方案：
海水滤液滤液NaCl溶液NaCl
(1)步骤Ⅰ中试剂A为________，加入过量A的目的是________。
(2)步骤Ⅱ中试剂B为________，加入过量B的目的是________。
(3)步骤Ⅲ中试剂C为________，加入过量C至________，其目的是________。
(4)步骤Ⅳ的实验操作为________，试根据图示回答：
①按顺序写出图中编号仪器的名称：_________________________________；
②仪器a的作用是________，其目的是____________________________
___________________________________________________________。
③当仪器b中出现________时即可停止加热。
(5)该化学兴趣小组用分离得到的氯化钠配制100 mL 1 mol/L的NaCl溶液，配制过程中需用托盘天平称取精盐的质量为________g，用于定容的玻璃仪器的规格和名称是_____________________________________________。
解析 (1)加入Ba(OH)2，除去Mg2＋和SO。(2)加入Na2CO3，除去Ba2＋。(3)加入盐酸，除去CO和OH－。(4)该实验为蒸发操作，a为玻璃棒，其作用为搅拌，防止因局部过热而导致液滴或晶体飞溅，b为蒸发皿，当蒸发皿中出现大量固体时停止加热。(5)配制NaCl溶液时，由于托盘天平精确到0.1 g，故称取NaCl的质量为5.8 g或5.9 g，定容选择100 mL容量瓶。
答案 (1)Ba(OH)2 使Mg2＋和SO全部转化为沉淀而除去 (2)Na2CO3 使Ba2＋全部转化为碳酸钡沉淀而除去 (3)盐酸 无气体产生 除去过量的CO和OH－ (4)蒸发结晶 ①玻璃棒、蒸发皿、酒精灯 ②
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搅拌 防止因局部过热而导致液滴或晶体飞溅 ③大量固体 (5)5.8(或5.9) 100 mL容量瓶
15．(2016·衡水市高三联考)乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下：
物质
乙酸
正丁醇
乙酸丁酯
熔点/ ℃
16.6
－89.5
－73.5
沸点/ ℃
117.9
117
126.0
密度/g·cm－3
1.1
0.80
0.88
CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O
(1)乙酸丁酯粗产品的制备
在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入12.0 mL正丁醇和16.0 mL冰醋酸(过量)，再加3～4滴浓硫酸。然后再安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、冷凝管，然后小火加热。将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器的酯层合并。装置中冷水应从________(填“a”或“b”)管口通入；通过分水器下端旋塞分出的生成物是________，其目的是_______________
________________________________________________________________。
(2)乙酸丁酯的精制
将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗、②蒸馏、③用无水MgSO4干燥、④用10%碳酸钠洗涤。
①正确的操作步骤是________(填标号)。
A．①②③④ B．③①④②
C．①④①③② D．④①③②③
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②分液漏斗有两种，如右图。分液时应选择右图中________形分液漏斗，其原因是__________________________________
_____________________________________________________。
③蒸馏操作时，需收集________ ℃的馏分，沸点大于140 ℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管，可能原因是___________
________________________________________________________________。
解析 (1)冷水下进上出冷凝效果最好；水的密度比乙酸丁酯的大，分水器下端旋塞分出的生成物是水；分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率。
(2)①第一步水洗主要是洗掉浓硫酸和过量的乙酸，第二步用10%碳酸钠洗涤除去乙酸、硫酸、正丁醇；第三步用水洗涤除去过量的碳酸钠溶液；第四步用无水硫酸镁干燥除去水；第五步蒸馏，制得较纯净的酯。②梨形分液漏斗靠近旋塞处比较细长，双液界面更清晰，分离更完全。③乙酸正丁酯的沸点是126.0 ℃，需收集126 ℃左右的馏分；水冷凝管温度较低，温差过大，冷凝管会炸裂。
答案 (1)b 水 分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率
(2)①C ②梨 梨形分液漏斗靠近旋塞处比较细长，双液界面更清晰，分离更完全 ③126 防止因温差过大，冷凝管炸裂
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