阿司匹林的合成教案(苏教版选修6)
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资料简介
阿司匹林的合成 实验原理 M=‎138.12 M=‎102.09 M=180.15‎ ‎ ‎ ‎(酸催化)‎ 利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物 ρ(乙酐)=1.0820‎ 实验试剂 水杨酸‎2.00g(0.015mol),乙酸酐5mL(0.053mol)问题:两反应物的比例为何如此悬殊],饱和NaHCO3(aq)‎ ‎4mol/L盐酸,浓流酸,冰块。‎ 实验仪器 ‎150mL锥形瓶,5mL吸量管(干燥,附洗耳球),100mL、250mL、500mL烧杯各一只,加热器,橡胶塞,温度计,玻棒,布氏漏斗,表面皿,药匙, 50mL量筒,烘箱。‎ 实验步骤 实验注意事项、实验改进 一.乙酰水杨酸制备 ‎(1)称取水杨酸‎1.98g于锥形瓶(150mL);在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL,加入锥形瓶,滴入5滴浓流酸,摇动使固体全部溶解,盖上带玻璃管的胶塞,在事先预热的水浴中加热5-10min 水浴装置:500mL烧杯中加100mL水、沸石,用温度计控制‎85℃-90℃‎。‎ ‎(2)取出锥形瓶,将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温(可能会没有晶析出)。‎ 加入50mL水,同时剧烈搅拌;冰水中冷却10min,晶体完全析出。‎ ‎(3)抽滤。冷水洗涤几次,尽量抽干,固体转移至表面皿,风干。‎ ‎(1)若用3mL可减少副反应发生,易于晶体析出,提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。‎ 浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键,降低反应温度(‎150℃-160℃‎)到85℃~‎90℃‎发生,避免高温副反应发生,提高产品纯度、产率。‎ 浓硫酸用量要控制(V

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