长郡中学高三化学一轮复习《化学综合探究（制备和定量型）》

高三年级化学一轮复习 综合实验探究 考纲要求 1. 掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器 和收集方法)。 2. 根据化学实验的目的和要求,能做到:   ①设计实验方案;   ②正确选用实验装置;   ③掌握控制实验条件的方法;   ④预测或描述实验现象、分析或处理实验数据,得出合理结论;   ⑤评价或改进实验方案。 3. 以上各部分知识与技能的综合应用。 考向1  制备型和定量型综合实验 物质的制备应根据目标产品的 组成来确定原料及反应原理， 设计反应路径,选择合适的仪器 和装置，最后根据生成物的性 质将产品分离提纯出来。整个 过程如图14-1所示: 【核心透析】 图14-1 例1. (2019·全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药 物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方 法如下： 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL， 充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持 瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。         ①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出 固体，过滤。         ②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 ③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题： (1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)      A. 热水浴        B. 酒精灯         C. 煤气灯      D. 电炉 (2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使 用的有________(填名称)。 (3)①中需使用冷水，目的是_____________________。 (4)②中饱和碳酸氢钠的作用是________，以便过滤除去难溶     杂质。 (5)④采用的纯化方法为________。 (6)本实验的产率是________%。 解析：(1)该反应的温度要求控制在70 ℃左右，所以应采用 热水浴加热，故选A。         (2)①中的操作是过滤，应选择的仪器是烧杯和漏斗，不需 要使用分液漏斗和容量瓶。         (3)操作①中使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度， 使其充分结晶析出。         (4)②中饱和NaHCO3的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰 水杨酸钠，乙酰水杨酸钠能溶于水，以便过滤除去其他难溶性 杂质。         (5)可利用重结晶的方法来纯化得到乙酰水杨酸晶体。 (6)设生成乙酰水杨酸的质量为x。 答案： (1) A (2) BD 分液漏斗、容量瓶 (3) 充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)  (4) 生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5) 重结晶  (6) 60 把脉考点 例2．(2018·全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖 红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸 收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂， 将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得 醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题： (1) 实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是 _______。仪器a的名称是________。         (2) 将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按 图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。         ①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为 __________________________________________________。         ②同时c中有气体产生，该气体的作用是_______________。 (3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因 是_________________________________________；d中析出砖 红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是 ________、________、洗涤、干燥。         (4)指出装置d可能存在的缺点_____________________。 解析：(1)由题给信息，[(CH3COO)2Cr·2H2O]在气体分析中用作 O2吸收剂，说明Cr2＋具有强还原性，易被O2氧化，故所用蒸馏 水需经煮沸除去其中的O2，以免影响[(CH3COO)2Cr·2H2O]的制 备。由仪器的结构特点可知，a为分液(或滴液)漏斗。 (2)①Zn将Cr3＋还原为Cr2＋，离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋ ＋2Cr2＋。②Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑，H2起到排除c中空气的作 用，以防Cr2＋被氧化。 (3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2，使装置c中压强增大，关 闭K1和K2，打开K3时，溶液被压入装置d。由题给信息知， [(CH3COO)2Cr·2H2O]难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于 [(CH3COO)2Cr·2H2O]析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。 (4)装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将 [(CH3COO)2Cr·2H2O]氧化。 答案： (1) 去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗 (2) ①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋     ②排除c中空气 (3) c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却     过滤 (4) 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触 把脉考点 仪器名称 仪器简图 使用方法及注意事项 分液漏斗 ①梨形分液漏斗：常用于有机物的萃取和互 不相溶液体的分液 球形分液漏斗：常用于制气反应时添加液体 ②使用前要检查活塞、瓶塞处是否漏液 恒压漏斗 ①常用于制气反应时添加液体，由于漏斗有 恒压管(使反应容器与漏斗中的压强相等)，更 利于液体顺利滴入 ②使用前要检漏 一、知识总结： 1. 常考实验仪器 仪器名称 仪器简图 使用方法及注意事项 烧瓶 ①加热时可垫石棉网，也可水浴加热 ②蒸馏烧瓶用于液体的蒸馏或分馏，蒸馏 时温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处 ③烧瓶内放碎瓷片的目的是防止暴沸 三颈烧瓶 ①三个瓶颈，一个装分液漏斗、一个装导气 管(或冷凝管)、一个装温度计(或搅拌器) ②加热时需垫石棉网，且需要加入碎瓷片 仪器名称 仪器简图 使用方法及注意事项 干燥管        ①除气体杂质：球形干燥管内盛放固体试 剂，除去气体中的杂质，“大口进、小口出”        ②检验物质：利用气体与固体物质反应， 检验某种气体，如用无水CuSO4检验水蒸气        ③组成防倒吸装置：将球形干燥管的小口刚 刚浸入水溶液中，用于吸收极易溶于水的气体 冷凝管         ①直形冷凝管：用于气态物质的冷凝液化， 通常斜放着连接蒸馏烧瓶         ②球形冷凝管：用于气态物质的冷凝回流， 可提高反应物的转化率，通常竖立于圆底烧瓶 或三颈烧瓶上         ③冷凝水从冷凝管的下口进、上口出 从溶液中得到 晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、 热水洗、乙醇洗等)→干燥 蒸发结 晶的操作 将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待 有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分 测溶液pH 的操作 取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶 液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测溶液滴在)试纸中 部，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对比 滴定操作 滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛 注视锥形瓶内溶液颜色的变化 2. 常考实验操作 3. 牢记有机物制备的典型装置 (1)反应装置 (2)蒸馏装置 (3)常见装置 [提醒] 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具 有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须 用直形冷凝管。 实验装置 主要作用     ①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利 滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰 ②的作用：干燥或除去气体中的杂质 ③的作用：吸收尾气，防止污染空气 ④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中 二氧化碳、水蒸气对实验的影响 4. 常考实验装置的作用 实验装置 主要作用 ⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大 ⑥的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气 泡速率控制流量 ⑦的作用：测量气体体积。读数时注意：装置 冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一 致，平视量气管内凹液面最低处读出数值 ⑧中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤 瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内 压强减小，加快过滤的速率 实验目的 实验装置 注意事项 探究硫酸 亚铁的分 解产物  ①通入干燥的N2是为了排除装 置中的空气 ②根据实验后反应管中残留固 体为红色粉末，其分解的化学 方程式为2FeSO4 =====Fe2O3＋ SO2↑＋SO3↑ ③欲检验SO2和SO3，必须先用 C中BaCl2溶液检验SO3，再用D 中的品红溶液检验SO2 高温 5．常考经典实验装置分析 实验目的 实验装置 注意事项 合成 正丁醛  实验目的 实验装置 注意事项 ClO2的制 备、吸 收、释放 和应用  ①反应原理：2NaClO3＋4HCl  ===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋ 2H2O ②F中导管应该长进短出 ③ClO2在D中被稳定剂完全吸 收生成NaClO2，此时F中溶液 的颜色不变，则装置C的作用是 吸收Cl2 实验目的 实验装置 注意事项 制备无水 MgBr2 (强吸水性)  ①通入干燥的N2是为了防止镁 屑与氧气反应，同时依靠气流 将溴蒸气带入反应体系 ②冰水浴的目的是防止液溴和 乙醚的挥发 ③装置A的作用是防止外界水 蒸气进入，因为MgBr2有强吸 水性 实验目的 实验装置 注意事项 热分解 CuCl2·   2H2O 制备CuCl ①反应原理 ②反应结束后先熄灭酒精灯， 冷却，停止通入HCl，继续通 入氮气是为了防止生成的CuCl 被氧化 检验草酸晶 体 (易 升 华 ) 的分解产物    B的作用是冷凝草酸蒸气，防止 草酸进入C干扰分解产物 CO2的检验 6. 明确定量测定实验中数据的获得与计算 (1)获得数据的典型方法——滴定法     ①常用方法(以碘量法为例)： ②常见“滴定分析法”的定量关系 (2)常见的计算方法 ①关系式法         多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在 确定的物质的量关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的 关系，找出已知物的量与未知物的量间的数量关系；列比例式求 解，能简化计算过程。 ②守恒法         所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相 互作用”的过程中某些物理量的总量保持“不变”。在化学变化 中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、 电荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。 二、规范表达         “不是不会答，而是答不范、答不美”是实验表述题常 见的失分原因，怎样答“范”答“美”，答出“逻辑”，将 常见答题用语和答题“套路”分类汇总，教你在答实验表述 题时做到有话可说、有话会说。 ① 颜色由……变成…… ② 液面上升或下降(形成液面差) ③ 溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀 ④ 溶液发生倒吸 ⑤ 产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等 (一)规范语言描述 1. 实验现象的描述 类型一 有关溶液的现象描述(五大类) ① ……(固体)表面产生大量气泡 ② ……(固体)逐渐溶解 ③ ……(固体)体积逐渐变小(变细) ④ ……(固体)颜色由……变成…… 类型二 有关固体物质的现象描述(四大类) ① 生成……色(味)气体 ② 气体由……色变成……色 ③ 气体颜色先……后……(加深、变浅、褪 色等) 类型三 有关气体的现象描述(三大类) 2. 实验操作的描述 (1)判断滴定终点的答题规范 ①答题模板 ②注意问题 当滴入最后一滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色， 或溶液×××色褪去，且半分钟内不恢复原来的颜色 (2) 描述离子检验现象的答题规范(以“Cl－检验”为例) (3)判断沉淀是否洗涤干净的答题规范         取少许最后一次的洗涤滤液于试管中，滴入少量××溶液 (试剂)，若出现×××现象，表明沉淀已洗涤干净。 解答这类试题的三个关键得分点： (4)气体检验的答题规范 (以“用澄清石灰水检验CO2气体”为例) (5)检查装置气密性的答题规范 ①微热法检查         封闭(关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等)、微热(双手 捂热或用酒精灯稍微加热)、气泡(观察到导管口有气泡逸出)、水 柱(移开双手或停止加热，观察到导管中液面上升形成一段稳定 的水柱)。 ②液差法检查         封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)、液差(向×××容器 中加水，使×××和×××形成液面差，停止加水，放置一段时间， 液面差保持不变)。 作用 思考方向 有机物制备装置中长导管 (或冷凝管)的作用 冷凝回流、导气 有机物分离提纯过程中加 无水氯化钙的作用 干燥(除水) 固液加热型制气装置中恒压 分液漏斗上的支管的作用 保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分 液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中 的液体易于滴下 温度计的使用方法 蒸馏时温度计水银球与蒸馏烧瓶的支管口相 平，测定馏分的温度；制乙烯时温度计水银 球插在反应物液面以下(不能接触瓶底)，测定 反应液的温度 (二) 熟悉答题“套路” 1．“装置或试剂作用” 目的或原因 思考方向 沉淀水洗的目的 除去××(可溶于水)杂质 沉淀用乙醇洗涤的目的 a.减小固体的溶解度； b.除去固体表面吸附的杂质； c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥 冷凝回流的作用及目的 防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的 转化率 控制溶液pH的目的 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离 子沉淀完全；防止××溶解等 加过量A试剂的原因 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率)等 2．“操作目的或原因”套路 目的或原因 思考方向 温度不高于 ×× ℃的原因 温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) 或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如 Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等) 减压蒸馏 (减压蒸发)的原因 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热 分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) 蒸发、反应时 的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在 HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在 HCl气流中进行等) 配制某溶液前先煮沸水 的原因 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化 反应容器中和大气相通 的玻璃管的作用 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大 3．“废液处理”套路 [巩固提升]          1. (2019·福州四校联考)过氧化钙在工农业生产中有广泛的 用途，其制备方法很多。请回答下列问题：          (1) 制备方法一：利用反应Ca(s)＋O2=====CaO2(s)，在纯 氧条件下制取CaO2，实验装置如图所示。 角度一 无机物的制备实验 ①装置A中反应的化学方程式为_______________________。         ②连接仪器a和仪器b的橡胶管的作用是 ________________________________________。         ③装置D中盛有的液体是浓硫酸，其作用一是观察氧气的流速， 判断氧气通入是否过快及氧气与钙反应进行的程度；二是 __________________________________________________。         (2)制备方法二：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤 后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是 ________________________，产品的缺点是______________。 角度二 有机物的制备实验         2. (2019·广东六校联考)苯甲酸(C6H5COOH)的相对分子质量 为122，熔点为122.4 ℃，沸点为249 ℃，密度为1.265 9 g·cm－3， 在水中的溶解度：0.35 g(25 ℃)、2.7 g(80 ℃)、5.9 g(100 ℃)，不易 被氧化，是一种一元有机弱酸，微溶于水、溶于乙醇。实验室中 由甲苯(分子式：C6H5CH3、相对分子质量：92，沸点为110.6 ℃, 密度为0.866 9 g·cm－3)制备苯甲酸的实验如下： 第一步：将9.2 g甲苯和硫酸酸化的KMnO4 溶液(过量)置于如图的三颈烧瓶中，加热保 持反应物溶液温度在90 ℃左右至反应结束， 制备过程中不断从分水器分离出水。 第二步：将反应后混合液趁热过滤，滤液冷 却后用硫酸酸化，抽滤得粗产品。 第三步：粗产品用水洗涤2到3次，干燥称量得固体11.7 g。 请回答下列问题： (1)第一步发生反应的化学方程式为_____________________。 (2)分水器的作用是___________________________，判断该反应完 成的现象是_____________________。 (3)第二步中抽滤的优点是_____________________________。 (4)第三步证明粗产品洗涤干净的方法是________________；干燥的 最佳方法是________(填代号)。 a. 空气中自然风干 b. 沸水浴干燥 c. 直接加热干燥 (5)由以上数据知苯甲酸的产率为________。 (6)设计合理的实验方案确定苯甲酸是弱酸，可从下列仪器和试剂中 选择最简单的组合是__________(填编号)。 ①pH计   ②0.01 mol·L－1 NaOH溶液    ③酚酞    ④甲基橙  ⑤1 mol·L－1 NaOH溶液 ⑥0.01 mol·L－1苯甲酸溶液 ⑦滴定管  ⑧锥形瓶     ⑨量筒 5. (2019·陕西六校适应性训练)滴定法在工业生产、科研中有 广泛的应用。测血钙的含量时，可将2 mL血液用蒸馏水稀释后， 向其中加入足量草酸铵[(NH4)2C2O4]溶液，反应生成CaC2O4沉淀， 将沉淀用稀硫酸处理得H2C2O4溶液，再用酸性KMnO4溶液滴定 H2C2O4溶液，终点时用去20 mL 1.0×10－4 mol·L－1的酸性KMnO4 溶液。 回答下列问题：         (1)盛装酸性KMnO4溶液用________(填“酸式”或“碱式”) 滴定管，简述理由____________________________。         (2)滴定过程中反应的离子方程式为__________________。         (3)滴定前常向H2C2O4溶液中滴加几滴MnSO4溶液，MnSO4 的作用是____________________________________________。 角度三 定量测定实验 (4)滴定终点的实验现象为____________________________ ________________________________。         (5)盛装酸性KMnO4溶液的滴定管在滴定结束后尖嘴处还有 一滴酸性KMnO4溶液悬而未滴，则测得的血钙的质量分数 ________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。         (6)某同学用某部分刻度模糊不清的50 mL滴定管进行实验， 当滴定管中的液面处于如图所示的刻度处时，管内液体的体积 ________(填标号)。         a. 等于23.60 mL     b. 等于27.60 mL         c. 小于23.60 mL   d. 大于27.60 mL        (7) 血液中含钙离子的浓度为________ g·L－1。 1.化学实验探究的基本环节   (1)发现问题:就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问 题和异常现象等。   (2)提出猜想:就是根据已有的知识对所发现的问题的解决提出的 几种可能的情况。   (3)设计验证方案:就是根据猜想,结合实验条件设计科学、合理、 安全的实验方案,对各种猜想进行验证。   (4)具体实施实验:就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步 骤进行操作实验的过程。   (5)观察现象分析数据,得出结论:就是认真全面观察实验中出现的 现象并及时记录所得数据,然后进行推理分析和数据分析,通过对比归 纳得出结论。 【核心透析】  考点二 探究型综合实验   例1 [2018·北京卷] 实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。 资料:K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液;具有强氧化性,在酸性或中 性溶液中快速产生O2,在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置 略) A        B       C     D        图14-7 典例探究   ①A为氯气发生装置。A中反应方程式是 ______________(锰被还原为Mn2+)。    ②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。   ③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有 3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O。另外还 有_____________________。   ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有___________________________ 离子,但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化,还可能由 __________________________________产生(用化学方程式表示)。    ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗涤的目的是 _________________________。  方案Ⅰ 取少量a,滴加KSCN溶液至过量 ,溶液呈红色 方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体,再用KOH溶液将 K2FeO4溶出,得到紫色溶液b,取少量b,滴加盐酸,有Cl2产生 (2)探究K2FeO4的性质   ①取C中紫色溶液,加入稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液a,经检验气 体中含有Cl2,为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2,设计以下方案: 归纳总结 探究实验设计的四个要求 一、性质及探究型综合型解题思路  (1)巧审题，明确实验目的和原理。实验原理可从题 给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化合物、 化学实验基本操作、化学反应基本原理等有关知识获取。 (2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原 理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方 法、步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的 先后顺序。   (3)看准图，分析各项实验装置的作用。在解答过程 中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实 验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。   (4)细分析，得出正确的实验结论。在分析实验现象 (或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以 及产生误差的原 因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。 二、熟知常考的“十大实验设计” 三、注意事项：         (1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格 掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互 干扰。         (2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他 成分，如C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和 H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但 SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有 干扰。 巩固提升：   1．钴的某些化合物与铁的化合物性质相似，某研究 性学习小组为探究钴的化合物的性质，进行了以下实验：   Ⅰ.探究草酸钴的热分解产物   (1)为探究草酸钴的热分解产物，按气体流动方向， 各装置的连接顺序为A→E→________。 Ⅱ. 探究Co(OH)2的还原性及Co(OH)3的氧化性        (4)取A装置所得固体溶解于稀H2SO4中得到粉红色 溶液，备用。        已知试剂颜色：CoSO4溶液(粉红色)，Co(OH)2(粉 红色)，Co(OH)3(棕褐色)。 实验操作及现象 实验分析 实验1 取少许粉红色溶液于试管中，滴加0.1  mol·L－1  NaOH溶液，生成粉红色沉淀并将该沉淀分成两份 － 实验2  取一份实验1中所得的粉红色沉淀，加入3%的 H2O2溶液，粉红色沉淀立即变为棕褐色 反应的化学方程式为 ①___________ 实验3 向实验2得到的棕褐色沉淀中滴加浓盐酸，固体逐 渐溶解，并有黄绿色气体产生 反应的离子方程式为 ②____________ 实验4 取另一份实验1中所得的粉红色沉淀滴加浓盐酸， 粉红色沉淀溶解，未见气体生成  酸性条件下，Cl2、 Co(OH)2、Co(OH)3的氧 化能力由大到小的顺序是 ③___________________ 实验记录如下表： 解析：Ⅰ.(1)装置A中草酸钴受热分解，生成的气体通过 装置E中浓硫酸吸收水蒸气，通过装置C中碱石灰吸收生 成的CO2，通过装置D中一氧化碳和氧化铜反应生成红 色铜验证生成的CO，剩余CO用装置B吸收。   (2)CO具有还原性，能还原CuO生成红色铜，则能 验证分解产物中有CO的实验现象是装置D中CuO由黑色 变为红色。 高温 ③取另一份实验1中所得的粉红色沉淀滴加浓盐酸， 粉红色沉淀溶解，未见气体生成，说明Co(OH)2不能氧 化氯离子生成氯气，在氧化还原反应中，氧化剂的氧 化性大于氧化产物的氧化性，酸性条件下，Cl2、 Co(OH)2、Co(OH)3的氧化能力由大到小的顺序是： Co(OH)3＞Cl2＞Co(OH)2。 2. 某小组同学进行实验研究FeCl3溶液和Na2S溶液的反 应。 [实验一] 已知：FeS、Fe2S3均为黑色固体，均能溶于盐酸。H2S 气体有臭鸡蛋气味。 同学们对黑色沉淀的成分提出两种假设： ⅰ.Fe3＋与S2－反应直接生成沉淀Fe2S3  ⅱ.Fe3＋被S2－还原，生成沉淀FeS和S 操作 现象 取少量FeS固体，加入稀盐酸 固体溶解，有臭鸡蛋气味气体生成 取少量Fe2S3固体，加入稀盐酸 固体溶解，出现淡黄色浑浊， 有臭鸡蛋气味气体生成 甲同学进行如下实验： 根据上述实验现象和资料，甲同学得出结论：黑色沉淀是 Fe2S3。 (1)0.1 mol·L－1 Na2S溶液的pH为12.5。用离子方程式表示 其显碱性的原因： __________________________________________。 (2)乙同学认为甲同学的结论不严谨，理由是 __________________________________________________ ___。 (3)进一步研究证实，黑色沉淀的主要成分是Fe2S3。Na2S 溶液呈碱性，FeCl3溶液与其反应不生成Fe(OH)3而生成 Fe2S3的原因可能是 _____________________________________________。 [实验二] (4)进一步实验证实，步骤Ⅰ中局部产生少量的黑色沉淀是 Fe2S3，黑色沉淀溶解的主要原因不是Fe2S3与溶液中Fe3＋发 生氧化还原反应。步骤Ⅰ中黑色沉淀溶解的反应的离子方 程式是 ___________________________________________________ _。 (5)根据以上研究，FeCl3溶液和Na2S溶液反应的产物与 ___________相关。