2020年高考真题和模拟题化学分项汇编--专题16 化学实验综合题（解析版）

专题 16 化学实验综合题 1．（2020 年新课标Ⅰ）为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。 回答下列问题： (1)由 FeSO4·7H2O 固体配制 0.10 mol·L−1 FeSO4 溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________(从下列图中 选择，写出名称)。 (2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电 迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择____________作为电解质。 阳离子 u∞×108/(m2·s−1·V−1) 阴离子 u∞×108/(m2·s−1·V−1) Li+ 4.07 4.61 Na+ 5.19 7.40 Ca2+ 6.59 Cl− 7.91 K+ 7.62 8.27 (3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。 (4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中 c(Fe2+)增加了 0.02 mol·L−1。石墨电极上未见 Fe 析出。可知， 石墨电极溶液中 c(Fe2+)=________。 2020 年高考真题 3HCO− 3NO− 2 4SO − (5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_______，铁电极的电极反应式为_______。因此， 验证了 Fe2+氧化性小于________，还原性小于________。 (6)实验前需要对铁电极表面活化。在 FeSO4 溶液中加入几滴 Fe2(SO4)3 溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电 极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_______。 【答案】（1）烧杯、量筒、托盘天平 （2）KCl （3）石墨 （4）0.09mol/L （5）Fe3++e-=Fe2+ Fe-2e-=Fe2+ Fe3+ Fe （6）取活化后溶液少许于试管中，加入 KSCN 溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成 【解析】(1)由 FeSO4·7H2O 固体配制 0.10mol·L-1FeSO4 溶液的步骤为计算、称量、溶解并冷却至室温、移液、 洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签，由 FeSO4·7H2O 固体配制 0.10mol·L-1FeSO4 溶液需要的仪器有药匙、托 盘天平、合适的量筒、烧杯、玻璃棒、合适的容量瓶、胶头滴管，故答案为：烧杯、量筒、托盘天平。 (2)Fe2+、Fe3+能与 反应，Ca2+能与 反应，FeSO4、Fe2(SO4)3 都属于强酸弱碱盐，水溶液呈酸性， 酸性条件下 能与 Fe2+反应，根据题意“盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应”，盐桥中阴 离子不可以选择 、 ，阳离子不可以选择 Ca2+，另盐桥中阴、阳离子的迁移率（u∞）应尽可能地 相近，根据表中数据，盐桥中应选择 KCl 作为电解质，故答案为：KCl。 (3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极，则铁电极为负极，石墨电极为正极，盐桥中阳离子向正极移动， 则盐桥中的阳离子进入石墨电极溶液中，故答案为：石墨。 (4)根据(3)的分析，铁电极的电极反应式为 Fe-2e-=Fe2+，石墨电极上未见 Fe 析出，石墨电极的电极反应式为 Fe3++e-=Fe2+，电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中 c（Fe2+）增加了 0.02mol/L，根据得失电子守恒， 石墨电极溶液中 c（Fe2+）增加 0.04mol/L，石墨电极溶液中 c（Fe2+）=0.05mol/L+0.04mol/L=0.09mol/L，故 答案为：0.09mol/L。 (5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为 Fe3++e-=Fe2+，铁电极的电极反应式为 Fe-2e-=Fe2+； 电池总反应为 Fe+2Fe3+=3Fe2+，根据同一反应中，氧化剂的氧化性强于氧化产物、还原剂的还原性强于还原 产物，则验证了 Fe2+氧化性小于 Fe3+，还原性小于 Fe，故答案为：Fe3++e-=Fe2+ ，Fe-2e-=Fe2+ ，Fe3+，Fe。 (6)在 FeSO4 溶液中加入几滴 Fe2(SO4)3 溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化，发生的反应 为 Fe+ Fe2(SO4)3=3FeSO4，要检验活化反应完成，只要检验溶液中不含 Fe3+即可，检验活化反应完成的方法 是：取活化后溶液少许于试管中，加入 KSCN 溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成，故答案为： 取活化后溶液少许于试管中，加入 KSCN 溶液，若溶液不变红，说明活化反应完成。 2．（2020 年新课标Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下： - 3HCO 2- 4SO - 3NO - 3HCO - 3NO +KMnO4→ + MnO2 +HCl→ +KCl 名称 相对分 子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL−1) 溶解性 甲苯 92 −95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于 乙醇 苯甲 酸 122 122.4(100℃左右 开始升华) 248 —— 微溶于冷水，易溶 于乙醇、热水 实验步骤： (1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL 甲苯、100 mL 水和 4.8 g(约 0.03 mol)高锰酸钾， 慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。 (2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物 趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出 完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为 1.0 g。 (3)纯度测定：称取 0. 122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于 100 mL 容量瓶中定容。每次移取 25. 00 mL 溶液， 用 0.01000 mol·L−1 的 KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 21. 50 mL 的 KOH 标准溶液。 回答下列问题： (1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。 A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL (2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其 判断理由是______。 (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的 离子方程式表达其原理__________。 (4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。 (5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______。 (6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。 A．70% B．60% C．50% D．40% (7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。 【答案】（1）B （2）球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 （3）除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2 +5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O （4）MnO2 （5）苯甲酸升华而损失 （6）86.0％ C （7）重结晶 【解析】 【分析】甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，为增加冷凝效果，在反应装置中选用球形冷凝 管，加热回流，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液除去过 量的高锰酸钾，用盐酸酸化得苯甲酸，过滤、干燥、洗涤得粗产品；用 KOH 溶液滴定，测定粗产品的纯度。 【详解】（1）加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入 100m 的水，1.5mL 甲苯，4.8g 高锰酸钾，应选用 250mL 的三颈烧瓶，故答案为：B； （2）为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成， 因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化； （3）高锰酸钾具有强氧化性，能将 Cl-氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾， 避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为：5H2C2O4 ＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O； （4）由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成 分是：MnO2； （5）苯甲酸 100℃时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失； （6）由关系式 C6H5COOH～KOH 得，苯甲酸的纯度为： ×100%=86.0%；1.5mL 甲苯理论上可得到苯甲酸的质量： =1.72g，产品 的产率为 ×100%=50%； （7）提纯苯甲酸可用重结晶的方法。 3．（2020 年新课标Ⅲ）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装 置(部分装置省略)制备 KClO3 和 NaClO，探究其氧化还原性质。 4MnO− -1 -3 -11000.01000mol·L 21.50 10 L 122g·mol25 0.122g × × × × -1 -1 -1 1.5mL 0.867g·mL ×122g·mol92g·mol × 1g 86% 1.72g × 回答下列问题： (1)盛放 MnO2 粉末的仪器名称是________，a 中的试剂为________。 (2)b 中采用的加热方式是_________，c 中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的 目的是____________。 (3)d 的作用是________，可选用试剂________(填标号)。 A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4 (4)反应结束后，取出 b 中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到 KClO3 晶体。 (5)取少量 KClO3 和 NaClO 溶液分别置于 1 号和 2 号试管中，滴加中性 KI 溶液。1 号试管溶液颜色不变。2 号试管溶液变为棕色，加入 CCl4 振荡，静置后 CCl4 层显____色。可知该条件下 KClO3 的氧化能力 ____NaClO(填“大于”或“小于")。 【答案】（1）圆底烧瓶 饱和食盐水 （2）水浴加热 Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O 避免生成 NaClO3 （3）吸收尾气(Cl2) AC （4）过滤 少量(冷)水洗涤 （5）紫 小于 【解析】 【分析】本实验目的是制备 KClO3 和 NaClO，并探究其氧化还原性质；首先利用浓盐酸和 MnO2 粉末共热 制取氯气，生成的氯气中混有 HCl 气体，可在装置 a 中盛放饱和食盐水中将 HCl 气体除去；之后氯气与 KOH 溶液在水浴加热的条件发生反应制备 KClO3，再与 NaOH 溶液在冰水浴中反应制备 NaClO；氯气有毒会污 染空气，所以需要 d 装置吸收未反应的氯气。 【详解】(1)根据盛放 MnO2 粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a 中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的 HCl 气体； (2)根据装置图可知盛有 KOH 溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c 中氯气在 NaOH 溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为 Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根据氯气与 KOH 溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯 酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成 NaClO3； (3)氯气有毒，所以 d 装置的作用是吸收尾气(Cl2)； A．Na2S 可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故 A 可选； B．氯气在 NaCl 溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故 B 不可选； C．氯气可以 Ca(OH)2 或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故 C 可选； D．氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故 D 不可选； 综上所述可选用试剂 AC； (4)b 中试管为 KClO3 和 KCl 的混合溶液，KClO3 的溶解度受温度影响更大，所以将试管 b 中混合溶液冷却 结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到 KClO3 晶体； (5)1 号试管溶液颜色不变，2 号试管溶液变为棕色，说明 1 号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2 号试管中 次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下 KClO3 的氧化能力小于 NaClO；碘单质更易溶于 CCl4，所以 加入 CCl4 振荡，静置后 CCl4 层显紫色。 4．（2020 年江苏卷）羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸 钠的反应为 实验步骤如下： 步骤 1：如图所示装置的反应瓶中，加入 40g 氯乙酸、50mL 水，搅拌。逐步加入 40%NaOH 溶液，在 95℃ 继续搅拌反应 2 小时，反应过程中控制 pH 约为 9。 步骤 2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至 15℃，过滤得粗产品。 步骤 3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。 步骤 4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至 15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。 (1)步骤 1 中，如图所示的装置中仪器 A 的名称是___________；逐步加入 NaOH 溶液的目的是 2 2 2ClCH COOH 2NaOH HOCH COONa NaCl H O 0H+ → + + ∆