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第27讲 常见物质的制取
教材习题回扣
1．(必修1 P103－4)下列方法中，不能用于实验室制取氨的是( )。
A．在烧瓶中将熟石灰和氯化铵混合，加水调成泥状后加热
B．加热试管中的氯化铵固体
C．将烧瓶中的浓氨水加热
D．将分液漏斗中的浓氨水滴入装有生石灰的烧瓶中
2．(必修1 P108－8)下列气体中，既可用浓硫酸干燥，又可用固体NaOH干燥的是( )。
A．Cl2 B．O2 C．SO2 D．NH3
3．(必修2 P72－6)利用下列反应不能制得括号中纯净物质的是( )。
A．乙烯与氯气加成(1,2二氯乙烷)
B．乙烯与水加成(乙醇)
C．等物质的量的氯气与乙烷在光照条件下反应(氯乙烷)
D．氯气与苯用氯化铁作催化剂反应(氯苯)
能力提升训练
一、单项选择题
1．(2015年四川卷)下列操作或装置能达到实验目的的是( )。
A B
C D
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2．(2016届四川成都检测)如图依次为气体制备、除杂并检验其性质的装置(加热及夹持仪器省略)。下列设计不能达到目的的是( )。
选项
气体
装置中的药品
a
b
c
A
C2H2
饱和食盐水＋电石
CuSO4溶液
溴水
B
CO2
稀盐酸＋石灰石
饱和NaHCO3溶液
苯酚溶液
C
C2H4
溴乙烷＋NaOH乙醇溶液
水
K2Cr2O7
酸性溶液
D
SO2
碳＋浓硫酸
新制氯水
品红溶液
3.下图所示装置可以用来发生、洗涤、干燥、收集(不考虑尾气处理)气体。该装置可用于( )。
A．浓硝酸和铜反应制备NO2
B．浓氨水和生石灰反应制备氨气
C．锌和盐酸反应制备氢气
D．碳酸钙和盐酸反应制备二氧化碳
4．(2016—2017学年河南濮阳一中检测)下列装置用于实验室中制取干燥氨气的实验，能达到实验目的的是( )。
甲 乙 丙 丁
A．用装置甲制备氨气
B．用装置乙除去氨气中少量水
C．用装置丙收集氨气
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D．用装置丁吸收多余的氨气
5．下列气体：①NH3；②NO2；③NO；④O2；⑤SO2中，适于用下图装置制取和收集的气体是( )。
A．仅①② B．仅②③ C．仅③④ D．仅②⑤
6．下列实验装置图正确的是( )。
A.实验室制乙烯 B.实验室制氨气
C.实验室制氯气 D.实验室制乙酸乙酯
7．关于下列各装置图的叙述中，正确的是( )。
A．实验室用装置①制取氨气
B．装置②可用于制备氢氧化亚铁并观察其颜色
C．装置③中X若为四氯化碳，可用于吸收氨气，并防止倒吸
D．装置④是原电池，锌电极为负极，发生还原反应
二、非选择题
8．(2016年福建莆田模拟)醋酸亚铬水合物2·2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如下：
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①检查装置气密性后，往三颈瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。
②关闭K2，打开K1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。
③待三颈瓶内的溶液由深绿色(Cr3＋)变为亮蓝色(Cr2＋)时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。
④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到2.76 g 2·2H2O。
(1) 装置甲中连通管a的作用是__________________________________________________
_____________________________________________。
(2)三颈瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为__________________________________。
(3)实现步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为________________。
(4)装置丙中导管口水封的目的是____________________________。
(5)洗涤产品时，为了去除可溶性杂质和水分，下列试剂的正确使用顺序是______(填标号)。
a．乙醚 b．去氧冷的蒸馏水 c．无水乙醇
(6)若实验所取用的CrCl3溶液中含溶质3.17 g，则2·2H2O(相对分子质量为376)的产率是________。
(7)一定条件下，2·2H2O受热得到CO和CO2的混合气体，请设计实验检验这两种气体的存在______________________________________________________
________________________________________________________________________。
9．(2016届四川成都诊断)氯化铜、氯化亚铜是重要的化工原料，广泛用作有机合成催化剂。
Ⅰ.实验室用如图所示装置，用还原铜粉和氯气来制备氯化铜。
(1)石棉绒的作用是__________________________；B装置中的试剂是________。
(2)当Cl2排尽空气后，加热A。则A中发生反应的化学方程式为______________。
(3)若实验测得CuCl2的质量分数为90.0%，则其中可能含有的杂质是____________(一种即可)。
Ⅱ.另取纯净CuCl2固体用于制备CuCl。
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(4) 溶解时加入HCl溶液的目的主要是___________________________________________
__________________________________________________________(结合离子方程式回答)。
(5)若按上述操作用10.0 mol·L－1的HCl代替0.2 mol·L－1 HCl，通入SO2后，200.00 mL黄绿色溶液颜色褪去，但无白色沉淀。对此现象，甲同学提出假设：c(H＋)过大。为验证此假设，可取75.00 g CuCl2固体与100 mL 0.2 mol·L－1 HCl及______mL 9.8 mol·L－1 H2SO4配制成200.00 mL溶液再按上述操作进行实验。乙同学查阅资料：体系中存在平衡2Cl－(aq)＋CuCl(s)CuCl(aq)。则出现此现象另一可能的原因是__________________。
10．(2016届山东三校联考)氯化亚铁具有独有的脱色能力，适用于染料、染料中间体、印染、造纸行业的污水处理。某课题小组设计如下方案制备氯化亚铁并探究氯化亚铁(Fe2＋)的还原性。
某同学选择下列装置用氯化铁制备少量氯化亚铁(装置不可以重复使用)。
查阅资料知：氯化铁遇水剧烈水解，在加热条件下氢气还原氯化铁生成FeCl2和HCl。
A B C D
(1)实验开始前应先检查装置的气密性，请叙述装置A气密性检验的方法：________________________________________________________________________
____________________。
(2)气流从左至右，装置接口连接顺序是：
a→( )→( )→( )→( )→( )。
(3)装置C中干燥管中所盛试剂的名称是：__________，作用是：______________________________。
(4)装置C中酒精灯的作用是：____________________________。
(5)为了测定氯化亚铁的质量分数，某同学进行了如下实验：
称取实验制备的氯化亚铁样品5.435 g配成溶液，用1.00 mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定至终点。(已知还原性Fe2＋＞Cl－)滴定结果如下表所示：
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滴定
次数
标准溶液的体积
滴定前刻度/mL
滴定后刻度/mL
1
1.04
25.03
2
1.98
25.99
3
3.20
25.24
①写出滴定过程中所发生的两个离子方程式：_______________________________、
________________________________________。
②样品中氯化亚铁的质量分数为______________。
11．(2016届四川省宜宾测试)亚氯酸钠(NaClO2)是重要漂白剂，探究小组开展如下实验，请回答：
NaClO2晶体按如下图装置进行制取。
已知：NaClO2饱和溶液在低于38 ℃时析出NaClO2·3H2O，高于38 ℃时析出NaClO2，高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
(1)装置C起的是_____________________________________________________________的作用。
(2)已知装置B中的产物有ClO2气体，装置D中生成NaClO2和一种助燃气体，其反应的化学方程式为__________________________________________________________。
(3)从装置D反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤为：①减压在55 ℃蒸发结晶；②____________________；③用38 ℃～60 ℃热水洗涤；④低于______℃干燥；得到成品。
(4)反应结束后，打开K1，装置A起的作用是__________________________；如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是__________。
样品杂质分析与纯度测定。
(5)测定样品中NaClO2的纯度：准确称取一定质量的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应：ClO＋4I－＋4H＋===2H2O＋2I2＋Cl－，将所得混合液稀释成100 mL待测溶液。取25.00 mL待测溶液，加入淀粉溶液作指示剂，用c mol·L－1 Na2S2O3标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为V mL(已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O)，则所称取的样品中NaClO2的物质的量为____________。
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第27讲 常见物质的制取
【教材习题回扣】
1．B 解析：氯化铵受热分解产生氨气和氯化氢气体，二者冷却后又反应生成氯化铵固体。
2．B 解析：Cl2、SO2属于酸性气体，不能用NaOH干燥，NH3是碱性气体，不能用浓硫酸干燥。
3．C 解析：乙烷与氯气的取代反应难以停止在一卤代反应，取代产物会继续与氯气发生取代反应。
【能力提升训练】
1．C 解析：配制一定物质的量浓度溶液时，定容时眼睛应平视刻度线，A错误；饱和NaHCO3溶液能够与HCl反应生成CO2，引入新的杂质，应改用饱和氯化钠溶液，B错误；氯化钠溶液呈中性，铁在食盐水中发生吸氧腐蚀，在酸性条件下发生析氢腐蚀，C正确；生成的乙炔中含有H2S、PH3等还原性气体，应将杂质除去才能证明乙炔的还原性，D错误。
2．B 解析：a中生成乙炔，b中硫酸铜除去混有的硫化氢，c中乙炔与溴水发生加成反应，故A正确；a中生成二氧化碳，b中除去混有的氯化氢，c中二氧化碳和苯酚不反应，不能检验性质，故B错误；a中发生消去反应生成乙烯，b中水除去乙醇，c中乙烯和重铬酸钾酸性溶液发生氧化还原反应，故C正确；a中反应生成二氧化碳和二氧化硫，b中氯水和二氧化硫反应，c中可检验二氧化硫不存在，二氧化碳不具有漂白性，故D正确。
3．C
4．D 解析：为防止试管炸裂，试管口应向下倾斜，故A错误； 浓硫酸能与氨气反应，不能利用浓硫酸干燥氨气，故B错误；收集气体不能密闭，故C错误；丁装置能防止发生倒吸，故D正确。
5．D 解析：由收集装置可知，只能用于制备密度比空气大的气体，NH3和NO排除，而氧气不需要NaOH进行尾气处理。
6．B 解析：A项中温度计的水银球没有插入液面以下；C项中反应装置无加热仪器；D项试管中导气管不应插入液面以下，应在液面以上。
7．C 解析：A项中制取氨气不能用NH4Cl受热分解的方法；B项中因为氢氧化亚铁极易被空气中氧气氧化，这样操作不能观察到氢氧化亚铁的颜色；C项中氨气在导气管口接触的是四氯化碳，而氨气在四氯化碳中的溶解度小，因此可以防止倒吸；D项中锌电极发生氧化反应。
8．(1)使分液漏斗中的液体顺利滴下
(2)Zn＋2Cr3＋===2Cr2＋＋Zn2＋
(3)关闭K1，打开K2
(4)防止空气进入装置乙氧化二价铬
(5)bca (6)73.4%
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(7)①混合气体通入澄清石灰水，变浑浊，说明混合气体中含有CO2；②混合气体通入灼热的CuO，固体颜色由黑色变红色，说明混合气体中有CO
9．(1)增大铜粉与氯气的接触面积 NaOH溶液
(2)Cu＋Cl2CuCl2 (3)Cu(或CuCl)
(4)Cu2＋＋2H2OCu(OH)2＋2H＋， 加酸抑制Cu2＋的水解
(5)50 c(Cl－)过大
解析：(1)石棉绒的作用是增大铜粉和氯气反应的接触面积，氯气有毒，所以B是尾气吸收装置，而氯气用氢氧化钠吸收。(2)当氯气排尽空气后，加热A，铜和氯气反应生成氯化铜，化学方程式为：Cu＋Cl2CuCl2。(3)可能含有的杂质是氯化亚铜或单质铜中的一种或两种。(4)氯化铜是强酸弱碱盐，溶液中存在Cu2＋＋2H2OCu(OH)2＋2H＋， 所以溶解时加入氯化氢溶液，抑制Cu2＋的水解。(5)假设硫酸的体积为V mL，则0.2×0.1＋V×9.8×2×0.001＝10×0.1，解得V＝50。体系中存在平衡2Cl－(aq)＋CuCl(s)CuCl (aq)，是Cl－的浓度过大，平衡正向移动。
10．(1)关闭活塞，向长颈漏斗内注水至形成一段水柱且液面高度不变，说明装置气密性良好
(2)b c e f d
(3)碱石灰(或生石灰) 除去HCl、并防止空气中水的进入
(4)燃烧H2，防止污染空气
(5)①MnO＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O 2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O ②70.1%
解析：(1)考查装置气密性的检验，长颈漏斗检验气密性使用注水法。(3)(4)考察物质的除杂及尾气处理。先制备氢气，但有杂质水，选择除杂试剂(干燥)。已知氢气还原氯化铁生成FeCl2和HCl，制备FeCl2，而氯化铁遇水剧烈水解，应注意前后都要防水进入，后考虑有尾气，进行尾气处理，尾气含有两种未反应完全的氢气与HCl，故C中干燥管应盛放碱石灰，作用是除去HCl、并防止空气中水的进入。装置C中酒精灯的作用为燃烧H2，防止污染空气。(5)三次滴定中，第三次误差较大，舍去。设FeCl3与FeCl2物质的量分别为x mol、y mol，则3x＋3y＝0.12,162.5x＋127y＝5.435，解得x＝0.01，y＝0.03。
11．(1)安全瓶 (2)2NaOH＋2ClO2＋H2O2===2NaClO2＋2H2O＋O2
(3)趁热过滤 60
(4)吸收装置B中多余的ClO2和SO2，防止污染空气 NaClO3、NaCl
(5)cV×10－3 mol
解析：(1)装置D中发生气体反应，装置内压强降低，装置C的作用是安全瓶，防止D瓶溶液倒吸到B瓶中。(2)装置D中生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，双氧水应表现还原性，有氧气生成，结合原子守恒配平方程式为：2NaOH＋2ClO2＋H2O2===2NaClO2＋2H2O＋O2。(3)从溶液中制取晶体，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体NaClO2·3H2
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O，应趁热过滤，由题目信息可知，应控制温度38 ℃～60 ℃进行洗涤，低于60 ℃干燥。(4)高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl。(5)设样品中NaClO2的物质的量为x，
NaClO2 ～ 2I2 ～ 4S2O，
1 4
0．25x c mol·L－1×V×10－3L
则：x＝cV×10－3 mol。
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