2022届高三化学一轮复习讲义：物质的分离和提纯

第 2 讲 物质的分离和提纯 复习目标 1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质 进行分离和提纯。 考点一 分离、提纯的常用物理方法及装置 1．物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2．依据物理性质选择分离、提纯的方法 (1)“固＋固”混合物的分离(提纯) (2)“固＋液”混合物的分离(提纯) (3)“液＋液”混合物的分离(提纯) 3．物理法分离、提纯物质所选装置 (1)常用装置 ①过滤 适用范围 分离不溶性固体与液体 注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁 二低 滤纸边缘低于漏斗边缘 液面低于滤纸边缘 三靠 烧杯杯口紧靠玻璃棒 玻璃棒下端抵靠三层滤纸处 漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁 ②蒸发 适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂 注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅 停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热， 利用余热蒸干 ③萃取和分液 适用范围 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同， 用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提 取出来 分液：分离两种互不相溶且易分层的液体 注意事项 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大的多 ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 ③萃取剂与溶质不反应 ④常用的萃取剂是苯或 CCl4，一般不用酒精作萃取剂 ④蒸馏 适用范围 分离沸点相差较大且互溶的液体混 合物 注意事项 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支 管口处 ②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目 的是防止暴沸 ③冷凝管水流方向为下口进，上口出 ⑤升华 适用范围 对于某种组分易升华的混合物，利用物质易升华的 性质在加热条件下将其分离 注意事项 如 NaCl 固体中的 I2 可用该方法，但 NH4Cl 固体中 的 I2 不能用升华的方法分离 (2)创新装置 ①过滤装置的创新——抽滤 由于水流的作用，使装置 a、b 中气体的压 强减小，故使过滤速率加快 ②蒸馏装置的创新 由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流， 若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利 用，提高了反应物的转化率 (1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体(×) 错因：不能搅拌，以防弄破滤纸。 (2)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(×) 错因：食用油和汽油是混溶的。 (3)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(×) 错因：乙醇和水是混溶的。 (4)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(×) 错因：应冷却到室温再加沸石。 (5)利用加热的方法分离 NH4Cl 和 I2 的固体混合物(×) 错因：加热 NH4Cl 分解生成 NH3 和 HCl，遇冷再重新生成 NH4Cl。 (1)从含有少量 KNO3 杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：________________、洗 涤、干燥。 (2)从 MgSO4 溶液中得到 MgSO4 固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、 干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。 ①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸 (3)若滤液浑浊，需____________________。浑浊的原因可能是________________________。 (4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却 结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________。 (5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是______________________________。 答案 (1)加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤 (2)蒸发浓缩 过滤 ①③ (3)更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘 (4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出 (5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐) 题组一 古文中的物质分离、提纯技术 1．《开宝本草》中记载了如何提取硝酸钾：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取 以水淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是( ) A．溶解 B．蒸发 C．结晶 D．升华 答案 D 解析 扫取以水淋汁后，乃煎炼而成，水淋为溶解过程，煎炼为蒸发、结晶过程，没有涉及 升华，升华为固体直接变为气体的过程。 2．(2020·成都模拟)我国明代《本草纲目》中收载药物 1 892 种，其中“烧酒”条目下写道： “自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这 里所用的“法”是指( ) A．萃取 B．渗析 C．蒸馏 D．干馏 答案 C 解析 从浓酒中分离出乙醇，利用酒精与水的沸点不同，用蒸馏的方法将其分离、提纯，这 种方法是蒸馏。 题组二 物质分离、提纯装置的判断 3．下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是( ) 答案 C 解析 碘单质易溶于四氯化碳，应采用蒸馏操作分离二者，A 项错误；乙醇和水能形成共沸 混合物，所以直接蒸馏 75%的酒精溶液不能制备无水酒精，可在 75%的酒精溶液中加入生石 灰，再蒸馏得无水酒精，B 项错误；乙烷不和溴水反应，乙烯与溴水反应生成 1,2二溴乙烷， C 项正确；提纯乙酸乙酯可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液，不能用蒸发操作，D 项错误。 4．下列实验中，所选装置不合理的是( ) A．分离 Na2CO3 溶液和 CH3COOC2H5，选④ B．用 CCl4 提取碘水中的碘，选③ C．用 FeCl2 溶液吸收 Cl2，选⑤ D．粗盐提纯，选①和② 答案 A 解析 CH3COOCH2CH3 难溶于 Na2CO3 溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A 错误；用 CCl4 萃取碘水中的碘，选择③，B 正确；⑤可以用作洗气瓶，故可用作 FeCl2 溶液 吸收 Cl2 的装置，C 正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D 正确。 考点二 分离、提纯化学方法的选择 1．物质分离、提纯的常用化学方法 方法 原理 实例 加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时， 可直接加热，使热稳定性差的物质受热 分解而分离出 如 NaCl 中混有 NH4Cl，Na2CO3 中混有 NaHCO3 等均可直接加热 除去杂质 沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种 以沉淀的形式分离出去的方法。使用该 方法一定要注意不能引入新的杂质 如加适量的 BaCl2 溶液可除去 NaCl 中混有的 Na2SO4 氧化还原 反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加 入适当的还原剂使其还原为被提纯物质 如将过量的铁粉加入混有 FeCl3 的 FeCl2 溶液中，以除去 FeCl3 杂质 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质 如电解精炼铜 调节 pH 法 通过加入试剂来调节溶液的 pH，使溶液 中某组分沉淀而分离的方法，一般是加 入相应的难溶或微溶物来调节 如 CuCl2 溶液中含有 FeCl3 杂质， 可向溶液中加入 CuO 除去 2.除杂“四原则” (1)不增，不得引入新杂质； (2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质； (3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离； (4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 3．除杂操作“四注意” (1)除杂试剂要过量； (2)过量试剂需除去； (3)选择的途径要最佳； (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 (1)图 1：用 Ca(OH)2 溶液吸收 Cl2(×) 错因：Ca(OH)2 微溶于水，吸收 Cl2 效果差。 (2)图 2：除去 CO 气体中的 CO2 气体(×) 错因：应从长管进气。 (3)图 3：除去 CO2 气体中的 SO2(×) 错因：应选用饱和 NaHCO3 溶液，因为 Na2CO3 也和 CO2 反应。 (4)图 4：干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气(×) 错因：不能用 CaCl2 干燥 NH3(生成 CaCl2·8NH3)，应选用碱石灰。 (5)图 5：除去 SO2 中的少量 HCl(√) 1．常见气体的除杂方法 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 Cl2(HCl) 饱和 NaCl 溶液 HCl 极易溶于水，Cl2 在饱和 NaCl 溶液中 的溶解度小 CO2(HCl) 饱和 NaHCO3 溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2↑ CO2(SO2) 饱和 NaHCO3 溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2 CO2(CO) 灼热 CuO CO＋CuO===== △ Cu＋CO2 CO(CO2) NaOH 浓溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O N2(O2) 灼热铜网 O2＋2Cu===== △ 2CuO CH4 (CH2==CH2) 溴水 CH2==CH2＋Br2―→ 2.常见固体或溶液的除杂方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 Na2CO3 固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3===== △ Na2CO3＋H2O＋CO2↑ FeCl3 溶液(FeCl2) 通 Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3 NaHCO3 溶液(Na2CO3) 通 CO2 CO2＋Na2CO3＋H2O===2NaHCO3 Cu(NO3)2 溶液(AgNO3) 加过量铜粉，过滤 Cu＋2AgNO3===Cu(NO3)2＋2Ag I2(SiO2) 加热 I2 升华、冷却、凝华，得 I2 Fe2O3(Al2O3) 加过量 NaOH 溶液， 过滤 Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O NH4Cl 溶液(FeCl3) 加适量氨水，过滤 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋ 3NH4Cl KNO3 固体(NaCl) 热水溶解，降温结晶 根据二者的溶解度随温度的变化不同 C(CuO) 加过量稀盐酸，过滤 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O CuS(FeS) 加过量稀盐酸，过滤 FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑ 镁粉(铝粉) 加过量 NaOH 溶液， 过滤 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋ 3H2↑ 题组一 实验室除杂方案的设计与评价 1．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ) 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去 KNO3 固体中混有的 NaCl 重结晶 NaCl 在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 答案 D 解析 从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问 题。A 项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。 I2 虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂；B 项，乙醇 与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离；C 项，除去 KNO3 固体中 的 NaCl，可以采取重结晶法，原理是 KNO3 溶解度随温度变化较大，NaCl 溶解度随温度变 化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出 KNO3 晶体，而 NaCl 留在母液中被除去；D 项，丁醇 与乙醚互溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。 2．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配 成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格 中各步实验。 选择试剂 ① Na2CO3 溶液 ④ 实验操作 ② ③ 加热 下列试剂或操作不合理的是( ) A．试剂①为 Ba(OH)2 溶液 B．操作②为结晶 C．操作③为过滤 D．试剂④为稀 HNO3 答案 B 解析 根据题意，选择 Ba(OH)2 溶液除去 SO2－ 4 、NH ＋ 4 和 HCO－ 3 ，NH3·H2O 通过加热除去，操 作②为加热。过量的 Ba2＋用 Na2CO3 溶液除去，过量的 OH－和 CO 2－ 3 用硝酸除去，则操作③ 为过滤，试剂④为稀 HNO3。 题组二 物质分离、提纯技术在工业生产中的应用 3．通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有 NaCl 外，还含有 MgCl2、CaCl2、Na2SO4 以及 泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的 是( ) A．实验过程中步骤①⑤的操作分别是溶解、过滤 B．实验过程中步骤④的目的仅是除去溶液中的 Ca2＋ C．实验过程中步骤⑦中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈) D．实验过程中步骤②④互换，对实验结果无影响 答案 A 解析 由实验流程可知，①为粗盐溶解，②中硫酸根离子用钡离子转化为沉淀，③中镁离子 用氢氧根离子沉淀，④中钙离子及过量钡离子用碳酸根离子沉淀，⑤为过滤，过滤分离出所 有的沉淀，滤液含 NaCl、NaOH、Na2CO3，⑥中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离 子，⑦为蒸发、结晶、烘干，得到精盐。 4．(2020·广州教学质量检测)超临界状态下的 CO2 流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药 材的有效成分，工艺流程如下。 下列说法中错误的是( ) A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出 B．高温条件下更有利于超临界 CO2 流体萃取 C．升温、减压的目的是实现 CO2 与产品分离 D．超临界 CO2 流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点 答案 B 解析 高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的 CO2 流体，故高温条件 下不利于超临界 CO2 流体萃取，B 项错误。 5．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。 则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。 答案 过滤 分液 蒸发结晶 蒸馏 分离、提纯题的答题步骤 第一步：确定被提纯物质与除杂对象 对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与 某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不 消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 第二步：选择合适的分离或除杂装置 根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件， 选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或 U 形管。 第三步：综合分析，筛选答案 综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 在高考综合实验题中，沉淀物的洗涤是命题热点，主要关注以下几个问题： 1．洗涤沉淀的目的 (1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。 (2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽 可能洗出来。 2．常用洗涤剂 (1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。 (2)冷水：除去沉淀中的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。 (3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。 (4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂 的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。 3．沉淀洗涤的答题规范 答题模板： 注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液) ↓ 标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体) ↓ 重复(待洗涤液流尽后，重复操作 2～3 次) 4．沉淀是否洗净的答题规范 答题模板： 取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中) ↓ 加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验 NH＋ 4 )] ↓ 现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体) ↓ 结论(说明沉淀已经洗涤干净) 1．(2019·期中)硫酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实 验由废铁屑制备 FeSO4·7H2O 晶体： ①将 5%的 Na2CO3 溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去 Na2CO3 溶液，然后将废铁屑用水洗涤 2～3 次； ②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在 50～80 ℃之间至铁屑耗尽； ③________，将滤液转入密闭容器中，静置、冷却结晶； ④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤 2～3 次，再用滤纸将晶体吸干； ⑤将制得的 FeSO4·7H2O 晶体放在一个小广口瓶中，密封保存。 请回答下列问题： (1)实验步骤①的目的是________________________________________________________。 (2)写出实验步骤②中的化学方程式：_____________________________________________。 (3)补全实验步骤③的操作名称：_________________________________________________。 (4)实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是___________________________________。 (5)乙同学认为甲的实验方案中存在明显的不合理之处，乙同学判断的理由是___________ _____________________________________________________________________________。 答案 (1)去除油污(或利用碳酸钠水解呈碱性的性质除去铁屑表面油污) (2)Fe＋H2SO4=======50～80 ℃ FeSO4＋H2↑ (3)趁热过滤 (4)洗去杂质，降低洗涤过程中 FeSO4·7H2O 的损耗 (5)过量硫酸使铁粉耗尽，不能防止 Fe2＋被氧化 2．以废旧铅蓄电池的含铅废料(主要含 Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀 H2SO4 为原料制备高纯 PbO，实现铅的再生利用，其主要流程如图 1： 已知：在 Fe2＋催化下，Pb 和 PbO2 反应：Pb＋PbO2＋2H2SO4===2PbSO4＋2H2O。 (1)酸溶过程中加热的目的是__________。 (2)检验滤液 A 中是否含有 Fe2＋，可选用________(填字母)。 a．KSCN 溶液 b．氯水 c．酸性 KMnO4 溶液 (3)脱硫时主要反应为：PbSO4＋2OH－===PbO＋SO2－ 4 ＋H2O，则滤液 B 中的主要溶质是______。 (4)冷却过滤后对所得的固体进行洗涤的操作________________________________________。 (5)PbO 溶解在 NaOH 溶液中，存在平衡：PbO(s)＋NaOH(aq) NaHPbO2(aq)，其溶解度曲 线如图 2 所示，结合上述溶解度曲线，简述由粗品 PbO 得到高纯 PbO 的操作：____________。 答案 (1)加快酸溶速率 (2)c (3)Na2SO4 (4)沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水慢慢流出，重复 2～3 次 (5)将粗 PbO 溶解在一定量 35% NaOH 溶液中，加热至 110 ℃，充分溶解后，趁热过滤，冷 却结晶，过滤、洗涤并干燥得到高纯 PbO 固体 解析 (3)脱硫时的化学方程式为：PbSO4(s)＋2NaOH===PbO(s)＋Na2SO4＋H2O，因而主要溶 质是 Na2SO4。 (5)根据 PbO 的溶解度曲线，提纯粗 PbO 的方法为将粗 PbO 溶解在 NaOH 溶液中，结合溶解 度曲线特点可知浓度高的 NaOH 溶液和较高的温度，PbO 的溶解度高，因此加热至较高温度， 充分溶解，然后高温下趁热过滤除去杂质，冷却后 PbO 又析出结晶，再次过滤可得到 PbO 固体。 1．(2020·全国卷Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( ) 气体(杂质) 方法 A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液 B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水 C N2(O2) 通过灼热的铜丝网 D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液 答案 A 解析 酸性高锰酸钾溶液不仅能与 H2S 反应，而且也能与 SO2 反应，A 项不能实现目的。 2．(2017·全国卷Ⅰ，8)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就 置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结，累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。” 文中涉及的操作方法是( ) A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取 答案 B 解析 “令砒烟上飞着覆器”“凝结”说明该操作为升华。 3．(2019·上海等级考，14)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是( ) A．硝基苯(苯)——蒸馏 B．乙烯(SO2)——氢氧化钠溶液 C．己烷(己烯)——溴水，分液 D．乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液，分液 答案 C 解析 硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，应该用蒸馏法分离，A 正确；乙烯不与氢氧化钠 反应且不溶于水，二氧化硫是酸性氧化物可以被氢氧化钠溶液吸收，可以实现两种气体分离， B 正确；己烷和己烯为互溶液体，己烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与 溴水发生加成反应生成二溴代物，属于有机物，仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分离， C 错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层通过分液进行分离，D 正确。 4．下列有关物质的分离、提纯叙述正确的是________(填序号)。 ①除去 Cu 粉中混有 CuO 的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥 (2016·全国卷Ⅱ，13C) ②将 Cl2 与 HCl 的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的 Cl2(2016·全国卷Ⅰ，10D) ③用 CCl4 萃取碘水中的 I2 的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层 (2016·全国卷Ⅲ，9D) ④过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁(2016·海南，8A) ⑤用下图除去粗盐溶液的不溶物(2014·新课标全国卷Ⅱ，10A) ⑥除去乙酸乙酯中的少量乙酸，加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液(2019·全国卷Ⅲ，12C) 答案 ③④⑥ 晶。