精做03 综合实验探究(解析版)-备战2021年高考化学大题精做(全国通用)
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精做03 综合实验探究(解析版)-备战2021年高考化学大题精做(全国通用)

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资料简介
精做 03 综合实验探究 真题精做 1.(2020·新课标Ⅰ卷)为验证不同化合价铁的氧化还原能力,利用下列电池装置进行实验。 回答下列问题: (1)由 FeSO4·7H2O 固体配制 0.10 mol·L−1 FeSO4 溶液,需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________(从下列 图中选择,写出名称)。 (2)电池装置中,盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应,并 且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据,盐桥中应选择____________作为电解质。 阳离子 u∞×108/(m2·s−1·V−1) 阴离子 u∞×108/(m2·s−1·V−1) Li+ 4.07 HCO3- 4.61 Na+ 5.19 NO3- 7.40 Ca2+ 6.59 Cl− 7.91 K+ 7.62 SO42- 8.27 (3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知,盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。 (4)电池反应一段时间后,测得铁电极溶液中 c(Fe2+)增加了 0.02 mol·L−1。石墨电极上未见 Fe 析出。可 知,石墨电极溶液中 c(Fe2+)=________。 (5)根据(3)、(4)实验结果,可知石墨电极的电极反应式为_______,铁电极的电极反应式为_______。因 此,验证了 Fe2+氧化性小于________,还原性小于________。 (6)实验前需要对铁电极表面活化。在 FeSO4 溶液中加入几滴 Fe2(SO4)3 溶液,将铁电极浸泡一段时间, 铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_______。 【答案】(1)烧杯、量筒、托盘天平 (2)KCl (3)石墨 (4)0.09mol/L (5)Fe3++e-=Fe2+ Fe-2e-=Fe2+ Fe3+ Fe (6)取活化后溶液少许于试管中,加入 KSCN 溶液,若溶液不出现血红色,说明活化反应完成 【解析】(1)由 FeSO4·7H2O 固体配制 0.10mol·L-1FeSO4 溶液的步骤为计算、称量、溶解并冷却至室温、 移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签,由 FeSO4·7H2O 固体配制 0.10mol·L-1FeSO4 溶液需要的仪器有药 匙、托盘天平、合适的量筒、烧杯、玻璃棒、合适的容量瓶、胶头滴管,故答案为:烧杯、量筒、托盘天 平;(2)Fe2+、Fe3+能与 HCO3-反应,Ca2+能与 SO42-反应,FeSO4、Fe2(SO4)3 都属于强酸弱碱盐,水溶液呈酸 性,酸性条件下 HCO3-能与 Fe2+反应,根据题意“盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应”,盐桥 中阴离子不可以选择 HCO3-、NO3-,阳离子不可以选择 Ca2+,另盐桥中阴、阳离子的迁移率(u∞)应尽可能地 相近,根据表中数据,盐桥中应选择 KCl 作为电解质;(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极,则铁电 极为负极,石墨电极为正极,盐桥中阳离子向正极移动,则盐桥中的阳离子进入石墨电极溶液中。(4)根据(3) 的分析,铁电极的电极反应式为Fe-2e-=Fe2+,石墨电极上未见Fe析出,石墨电极的电极反应式为Fe3++e-=Fe2+, 电池反应一段时间后,测得铁电极溶液中 c(Fe2+)增加了 0.02mol/L,根据得失电子守恒,石墨电极溶液中 c(Fe2+) 增加 0.04mol/L,石墨电极溶液中 c(Fe2+)=0.05mol/L+0.04mol/L=0.09mol/L;(5)根据(3)、(4)实验结果,可知 石墨电极的电极反应式为 Fe3++e-=Fe2+,铁电极的电极反应式为 Fe-2e-=Fe2+;电池总反应为 Fe+2Fe3+=3Fe2+, 根据同一反应中,氧化剂的氧化性强于氧化产物、还原剂的还原性强于还原产物,则验证了 Fe2+氧化性小于 Fe3+,还原性小于 Fe;(6)在 FeSO4 溶液中加入几滴 Fe2(SO4)3 溶液,将铁电极浸泡一段时间,铁电极表面被 刻蚀活化,发生的反应为 Fe+ Fe2(SO4)3=3FeSO4,要检验活化反应完成,只要检验溶液中不含 Fe3+即可,检 验活化反应完成的方法是:取活化后溶液少许于试管中,加入 KSCN 溶液,若溶液不出现血红色,说明活 化反应完成。 2.(2020•新课标Ⅱ卷)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如 下: +KMnO4→ + MnO2 +HCl→ +KCl 名称 相对分子 质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 /(g·mL−1) 溶解性 甲苯 92 −95 110.6 0.867 不溶于水,易溶于 乙醇 苯甲 酸 122 122.4(100℃左右 开始升华) 248 —— 微溶于冷水,易溶 于乙醇、热水 实验步骤: (1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL 甲苯、100 mL 水和 4.8 g(约 0.03 mol)高锰 酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。 (2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混 合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸 析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为 1.0 g。 (3)纯度测定:称取 0. 122 g 粗产品,配成乙醇溶液,于 100 mL 容量瓶中定容。每次移取 25. 00 mL 溶 液,用 0.01000 mol·L−1 的 KOH 标准溶液滴定,三次滴定平均消耗 21. 50 mL 的 KOH 标准溶液。 回答下列问题: (1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。 A.100 mL B.250 mL C.500 mL D.1000 mL (2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”),当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成, 其判断理由是______。 (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反 应的离子方程式表达其原理__________。 (4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。 (5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是_______。 (6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。 A.70% B.60% C.50% D.40% (7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中__________的方法提纯。 【答案】(1)B (2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 (3)除去过量的高锰酸钾,避免在用盐酸酸化时,产生氯气 2 MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O (4)MnO2 (5)苯甲酸升华而损失 (6)86.0% C (7)重结晶 【解析】(1)加热液体,所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半,三颈烧瓶中已经加入 100m 的水,1.5mL 甲苯,4.8g 高锰酸钾,应选用 250mL 的三颈烧瓶,故选 B;(2)为增加冷凝效果,在反应装置中宜选用球形 冷凝管,当回流液中不再出现油珠时,说明反应已经完成,因为:没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全 被氧化;(3)高锰酸钾具有强氧化性,能将 Cl-氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰 酸钾,避免在用盐酸酸化时,产生氯气;该步骤亦可用草酸处理,生成二氧化碳和锰盐,离子方程式为: 5H2C2O4+2MnO4 -+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O;(4)由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化 锰,“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是:MnO2;(5)苯甲酸 100℃时易升华,干燥苯甲酸时, 若温度过高,苯甲酸升华而损失;(6)由关系式 C6H5COOH~KOH 得,苯甲酸的纯度为: -1 -3 -11000.01000mol·L 21.50 10 L 122g·mol25 0.122g     ×100%=86.0%;1.5mL 甲苯理论上可得到苯甲酸的质 量: -1 -1 -1 1.5mL 0.867g·mL ×122g·mol92g·mol  =1.72g,产品的产率为 1g 86% 1.72g  ×100%=50%;(7)提纯苯甲酸可 用重结晶的方法。 3.(2020•新课标Ⅲ卷)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图 装置(部分装置省略)制备 KClO3 和 NaClO,探究其氧化还原性质。 回答下列问题: (1)盛放 MnO2 粉末的仪器名称是________,a 中的试剂为________。 (2)b 中采用的加热方式是_________,c 中化学反应的离子方程式是________________,采用冰水浴冷 却的目的是____________。 (3)d 的作用是________,可选用试剂________(填标号)。 A.Na2S B.NaCl C.Ca(OH)2 D.H2SO4 (4)反应结束后,取出 b 中试管,经冷却结晶,________,__________,干燥,得到 KClO3 晶体。 (5)取少量 KClO3 和 NaClO 溶液分别置于 1 号和 2 号试管中,滴加中性 KI 溶液。1 号试管溶液颜色不 变。2 号试管溶液变为棕色,加入 CCl4 振荡,静置后 CCl4 层显____色。可知该条件下 KClO3 的氧化能力 ____NaClO(填“大于”或“小于")。 【答案】(1)圆底烧瓶 饱和食盐水 (2)水浴加热 Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O 避免生成 NaClO3 (3)吸收尾气(Cl2) AC (4)过滤 少量(冷)水洗涤 (5)紫 小于 【解析】(1)根据盛放 MnO2 粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶;a 中盛放饱和食盐水除去氯气中混 有的 HCl 气体;(2)根据装置图可知盛有 KOH 溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热,该加热方式为水浴 加热;c 中氯气在 NaOH 溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠,结合元素守恒可得离子方程式为 Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O;根据氯气与 KOH 溶液的反应可知,加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯 酸盐,所以冰水浴的目的是避免生成 NaClO3;(3)氯气有毒,所以 d 装置的作用是吸收尾气(Cl2);A 项,Na2S 可以将氯气还原成氯离子,可以吸收氯气,故 A 可选;B 项,氯气在 NaCl 溶液中溶解度很小,无法吸收氯 气,故 B 不可选;C 项,氯气可以 Ca(OH)2 或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙,故 C 可选;D 项,氯气与 硫酸不反应,且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度,故 D 不可选;故选 AC;(4)b 中试管为 KClO3 和 KCl 的混合溶液,KClO3 的溶解度受温度影响更大,所以将试管 b 中混合溶液冷却结晶、过滤、少 量(冷)水洗涤、干燥,得到 KClO3 晶体;(5)1 号试管溶液颜色不变,2 号试管溶液变为棕色,说明 1 号试管 中氯酸钾没有将碘离子氧化,2 号试管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质,即该条件下 KClO3 的氧化能力小 于 NaClO;碘单质更易溶于 CCl4,所以加入 CCl4 振荡,静置后 CCl4 层显紫色。 4.(2019•新课标Ⅰ卷)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在 实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下: 回答下列问题: (1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是_________________。 (2) 步 骤 ② 需 要 加 热 的 目 的 是 _________________ , 温 度 保 持 80~95 ℃ , 采 用 的 合 适 加 热 方 式 是 _________________ 。 铁 屑 中 含 有 少 量 硫 化 物 , 反 应 产 生 的 气 体 需 要 净 化 处 理 , 合 适 的 装 置 为 _________________(填标号)。 (3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是_______________。分批加入H2O2,同时为了_________________, 溶液要保持pH小于0.5。 (4)步骤⑤的具体实验操作有______________,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 (5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时,失掉1.5个结晶水,失重 5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。 【答案】(1)碱煮水洗 (2)加快反应 热水浴 C (3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质 防止Fe3+水解 (4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤) (5)NH4Fe(SO4)2·12H2O 【解析】(1)步骤①的目 的是去除废铁屑表面的油污,油污在碱性条件下容易水解,所以工业上常常用热 的碳酸钠溶液清洗,即碱煮水洗;(2)步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率;温度保持 80~95 ℃,由于保 持温度比较恒定且低于水的沸点,故采用的合适加热方式是水浴加热(热水浴);铁屑中含有少量硫化物,硫化 物与硫酸反应生成硫化氢气体,可以用氢氧化钠溶液吸收,为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗,故选择 C 装置; (3)步骤③中选用足量的 H2O2,H2O2 可以将 Fe2+氧化为 Fe3+,且 H2O2 的还原产物为 H2O,不会引入新的杂质, 故理由是:将 Fe2+全部氧化为 Fe3+,不引入新的杂质。因为 H2O2 本身易分解,所以在加入时需分量加入,同 时为了防止 Fe3+水解,溶液要保持 pH 小于 0.5;(4)为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等,需要经过的步骤为: 加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤);(5)设硫酸铁铵的化学式为 NH4Fe(SO4)2∙xH2O,其相对分子质量为 266+18x, 1.5 个水分子的相对分子质量为 1.5×18=27,则 27/(266+18x)=5.6%,解得 x=12,则硫酸铁铵的化学式为 NH4Fe(SO4)2∙12H2O。 5.(2019•新课标Ⅱ卷)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点 234.5℃,100℃以上开始升华),有 兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%~5%、单宁酸(Ka 约为 10−6,易溶于水及乙醇)约 3%~10%, 还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形冷凝管,冷凝后滴入 滤纸套筒 1 中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时,经虹吸管 3 返回烧瓶,从而实现 对茶叶末的连续萃取。回答下列问题: (1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒 1 中,研细的目的是______________,圆底烧瓶中加入 95%乙醇为 溶剂,加热前还要加几粒______________。 (2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是______________,与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点 是______________。 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏 浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有______________(填标号)。 A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的 滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是______________。 【答案】(1)增加固液接触面积,提取充分 沸石 (2)乙醇易挥发,易燃 使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低,易浓缩 AC (4)单宁酸 水 (5)升华 【解析】(1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积,从而使提取更充分;由于需要加热,为防止液体暴 沸,加热前还要加入几粒沸石;(2)由于乙醇易挥发,易燃烧,为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧,因此提取 过程中不可选用明火直接加热;根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较,采用索式提取器的优点是 使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高);(3)乙醇是有机溶剂,沸点低,因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优 点是乙醇沸点低,易浓缩;蒸馏浓缩时需要冷凝管,为防止液体残留在冷凝管中,应该选用直形冷凝管,而不 需要球形冷凝管,A 正确,B 错误;为防止液体挥发,冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分,而不需要烧 杯,C 正确,D 错误,故选 AC。(4)由于茶叶中还含有单宁酸,且单宁酸也易溶于水和乙醇,因此浓缩液中加 入氧化钙的作用是中和单宁酸,同时也吸收水;(5)根据已知信息可知咖啡因在 100℃以上时开始升华,因此该 分离提纯方法的名称是升华。 6.(2019•新课标Ⅲ卷)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备 阿司匹林的一种方法如下: 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/℃ 157~159 -72~-74 135~138 相对密度/(g·cm﹣3) 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 ℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。 ①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。 ②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。 ③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题: (1)该合成反应中应采用__________加热。(填标号)A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉 (2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有______(填标号),不需使用的___________(填名称)。 (3)①中需使用冷水,目的是________________________________。 (4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________,以便过滤除去难溶杂质。 (5)④采用的纯化方法为____________。 (6)本实验的产率是_________%。 【答案】(1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60 【解析】(1)因为反应温度在 70℃,低于水的沸点,且需维温度不变,故采用热水浴的方法加热;(2) 操作①需将反应物倒入冷水,需要用烧杯量取和存放冷水,过滤的操作中还需要漏斗,则答案为:BD;分 液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物,容量瓶用于配制一定浓度的溶液,这两个仪器用不到。(3)反 应时温度较高,所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出;(4)乙酰水杨酸难溶于水,为了除去其 中的杂质,可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠,以便过滤除去杂质;(5)每 次结晶过程中会有少量杂质一起析出,可以通过多次结晶的方法进行纯化,也就是重结晶;(6)水杨酸分子 式为 C7H6O3,乙酰水杨酸分子式为 C9H8O4,根据关系式法计算得: C7H6O3~ C9H8O4 138 180 6.9g m m( C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g,则产率为 5.4g 100%=60%9g  。 模拟精做 1.(2021·江苏南通市高三期末)硫代硫酸钠(Na2S2O3)是常用的分析试剂,也可用作纸浆漂白时的脱氯剂, 可由 Na2S、Na2SO3 为原料制得。实验小组将制取 Na2S2O3 所用的 Na2S 进行提纯,然后制取 Na2S2O3 并对其 含量进行了测定。 (1)工业生产 Na2S 的方法之一是将炭在高温下与 Na2SO4反应,所得 Na2S 固体中含有炭、Na2SO4、Na2SO3、 Na2CO3 等杂质。实验室所用 Na2S 可由工业产品净化得到。 ①请设计提纯工业 Na2S,制取 Na2S·9H2O 晶体的实验方案:___________。(实验中需使用的试剂有 BaS 溶液,Na2S 的溶解度随温度变化曲线、不同温度区间内析出晶体的类型如图 1 所示) ②设计检验工业 Na2S 产品是否存在 Na2SO3 的实验方案:___________。 (2)实验小组用如图 2 所示的装置制取 Na2S2O3 溶液: ①装置 C 中的反应分为两步,第二步反应为 S+Na2SO3=Na2S2O3,则第一反应的化学方程式为 ___________。 ②判断装置 C 中反应已经完全的方法是___________。 (3)将装置 C 反应后的溶液进行结晶,得到 Na2S2O3·5H2O 晶体样品。用 K2Cr2O7 标准溶液测定样品的纯 度,步骤如下:称取 1.5000 g 样品,用蒸馏水溶解,配成 100 mL 溶液。取 0.0100 mol·L-1 的 K2Cr2O7 标准溶 液 20.00 mL,用硫酸酸化后加入过量 KI,然后用样品溶液滴定至淡黄绿色,加入淀粉溶液作指示剂,继续 滴定,恰好完全反应时消耗样品溶液的体积为 20.00 mL。 实验过程中发生的反应为:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I- ①计算样品的纯度。(写出计算过程) ___________ ②若样品杂质中含有 Na2SO3,则所测样品的纯度___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)①向工业 Na2S 中加水,边加边搅拌至固体不再溶解。过滤,向滤液中加入 BaS 溶液,至上 层清液中滴加 BaS 溶液不再有浑浊产生。过滤,将滤液加热浓缩至有晶膜出现后,冷却至 20℃以下,过滤 得到晶体 ②取少量工业 Na2S 加水溶解后,过滤,向滤液中滴加稀硫酸,若产生浑浊,则含有 Na2SO3 或(取少量 工业 Na2S 加水溶解后,过滤,向滤液中加入 BaS 溶液,过滤,向滤渣中滴加稀硫酸,将产生的气体通入品 红溶液,若品红溶液褪色,则含 Na2SO3) (2)①2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓ ②溶液中无浑浊现象 (3)①99.2% ②偏高 【解析】(1) ①利用硫化钡和杂质反应生成沉淀,且硫化钠的溶解度随着温度升高而升高,并选择合适 的温度结晶。实验方案为:向工业 Na2S 中加水,边加边搅拌至固体不再溶解。过滤,向滤液中加入 BaS 溶 液,至上层清液中滴加 BaS 溶液不再有浑浊产生。过滤,将滤液加热浓缩至有晶膜出现后,冷却至 20℃以 下,过滤得到晶体。②硫化钠和亚硫酸钠在酸性条件下能反应生成硫,硫不溶于水,或利用亚硫酸钠和硫 化钡反应生成亚硫酸钡沉淀来检验,实验方案为取少量工业 Na2S 加水溶解后,过滤,向滤液中滴加稀硫酸, 若产生浑浊,则含有 Na2SO3 或(取少量工业 Na2S 加水溶解后,过滤,向滤液中加入 BaS 溶液,过滤,向滤 渣中滴加稀硫酸,将产生的气体通入品红溶液,若品红溶液褪色,则含 Na2SO3)。(2)①装置 C 中的反应分 为两步,第二步反应为 S+Na2SO3=Na2S2O3,体系没有硫,说明第一反应生成硫,则第一反应的化学方程式 2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓。②因为第一反应生成硫,硫不溶于水,表现为沉淀,所以判断装置 C 中反应 已经完全的方法是溶液中无浑浊现象。(3)①n(K2Cr2O7)= 0.0100 mol·L-1×0.020 L=2×10-4 mol,根据方程式可 得出关系式:K2Cr2O7~3I2~6Na2S2O3,反应的 Na2S2O3 的物质的量 n(Na2S2O3) =2×10-4×6 mol=1.2×10-3 mol, 原 1.5000 g 样品中含 Na2S2O3 的物质的量 n(Na2S2O3) =1.2×10-3 mol×5=6×10-3 mol, m(Na2S2O3)= 6×10-3 mol×248 g·mol-1=1.488 g,w(Na2S2O3·5H2O) = ×100%=99.2%;②亚硫酸钠也能和碘单质反应, I2+SO32-=SO42-+2I-,则消耗样品的体积减小,计算样品中硫代硫酸钠的物质的量增加,所以存在亚硫酸钠 时样品的纯度偏高。 2.(2021·辽宁高三期末)高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效、多功能的新型非氯绿色消毒剂,主要用于饮水 处理,化工生产中作磺酸、亚硝酸盐、亚铁氰化物和其他无机物的氧化剂。某小组同学在实验室制备高铁 酸钾。 实验Ⅰ.制备次氯酸钾 实验装置如图所示(B 中冷却装置未画出),将氯气和空气(不参与反应)以体积比约 1:3 混合通入含水 8%的碳酸钠中制备 Cl2O,并用 KOH 溶液吸收 Cl2O 制备次氯酸钾溶液。 已知:Cl2O 的沸点为 3.80C,420C 以上分解为 Cl2 和 O2。 (1)装置 B 中盛装碳酸钠溶液的仪器的名称是___________。实验中控制氯气与空气体积比的方法是 ___________。 (2)装置 B 中反应的化学方程式为___________。若装置 B 无冷却装置,则进入装置 C 中的 Cl2O 会大量 减少,其原因是___________。 实验Ⅱ.制备高铁酸钾 查阅资料知 K2FeO4 的部分性质如下:①可溶于水、微溶于 KOH 浓溶液; ②在 O~50C、强碱性溶液中比较稳定; ③在 Fe3+和 Fe(OH)3 的催化作用下发生分解; ④在酸性至弱碱性条件下,能与水反应生成 Fe(OH)3 和 O2。 (3)在搅拌下,将 FeCl3 饱和溶液缓慢滴加到 KClO 饱和溶液(含 KOH)中即可制取 K2FeO4,写出该反应 的离子方程式:___________。该操作不能将 KClO 饱和溶液(含 KOH)滴加到 FeCl3 饱和溶液中,其原因是 ___________。 (4)工业上常用间接碘量法测定高铁酸钾样品(杂质只有 KCl)中高铁酸钾的含量,其方法是用碱性碘化钾 溶液(pH 为 11~12)溶解 0.90g 高铁酸钾样品,调节 pH 为 1,避光放置 40 分钟至反应完全 FeO42-全部被还原 成 Fe2+),再调节 pH 为 3~4(弱酸性),用 1.0mol/L 的 Na2S2O3 标准溶液作为滴定剂进行滴定 (2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI),当到达滴定终点时,消耗 Na2S2O3 标准溶液 15.00mL,则原高铁酸钾样品中 高铁酸钾的质量分数为___________。 【答案】(1)三颈烧瓶 通过观察装置 A 中产生气泡的速率来调节气体的流速 (2)2Cl2+ Na2CO3= Cl2O+ CO2+ 2NaCl 该反应放热,温度升高 Cl2O 会分解 (3)2Fe3++3ClO-+10OH-= 2FeO42-+3Cl-+5H2O 生成的 K2FeO4 在 Fe3+和 Fe(OH)3 的催化作用下会发生分解 (4)82.5% 【解析】(1) 装置 B 中盛装碳酸钠溶液的仪器的名称是三颈烧瓶,将氯气和空气(不参与反应)以体积比 约 1:3 混合通入含水 8%的碳酸钠中制备 Cl2O,通过观察装置 A 中产生气泡的速率来调节气体的流速;(2) 在装置 B 中,Cl2 既是氧化剂又是还原剂,化合价从 0 价升高到+1 价,生成 Cl2O,从 0 价降到-1 价,生成 NaCl,其化学方程式为 2Cl2+ Na2CO3= Cl2O+ CO2+ 2NaCl。若无冷却装置,Cl2O 在 420C 以上分解为 Cl2 和 O2,该反应为放热反应,温度升高 Cl2O 会分解;(3)在搅拌下,将 Fe(NO3)3 饱和溶液缓慢滴加到 KClO 饱和 溶液中即可制取 K2FeO4,根据原子守恒可判断反应中还有硝酸钾、氯化钾和水生成,其离子方程式为 2Fe3++3ClO-+10OH-= 2FeO42-+3Cl-+5H2O,如果铁离子过量,则生成的 K2FeO4 在 Fe3+催化作用下会发生分解; (4)高铁酸钾把碘离子氧化为碘单质,高铁酸钾被还原为亚铁离子,再用硫代硫酸钠来滴定碘单质,根据得 失电子相等,得出其关系式:FeO42-~4I- ~2I2~4 Na2S2O3,滴定碘当达到滴定终点时消耗硫代硫酸钠的物质的 量为 1.0mol/L×15.00ml×10-3=0.015mol。则高铁酸钾的质量为 0.015mol÷4×198g/mol=0.7425g,高铁酸钾的质 量分数为 0 00 0 0.7425g 100 82.50.9g   。 3.(2021·江西吉安市高三一模)甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]是一种用于治疗缺铁性贫血的药物,用下 图装置可以在实验室中制备甘氨酸亚铁: 有关物质性质如下表所示: 甘氨酸(H2NCH2COOH) 易溶于水,微溶于乙醇、冰醋酸,在冰醋酸中溶解度大于 在乙醇中的溶解度。 柠檬酸 易溶于水和乙醇,酸性较强,有强还原性。 甘氨酸亚铁 易溶于水且在水中难电离,难溶于乙醇、冰醋酸。 实验步骤如下: Ⅰ.打开 K1、K3,向 c 中通入气体,待确定 c 中空气被排尽后,将 b 中溶液加入到 c 中。 Ⅱ.在 50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌,然后向 c 中滴加适量 NaOH 溶液调溶液 pH 至 5.5 左右, 使反应物充分反应。 Ⅲ.反应完成后,向 c 中反应混合液中加入无水乙醇,析出沉淀,将沉淀过滤、洗涤得粗产品,将粗产 品纯化后得精品。 回答下列问题: (1)仪器 b 的名称是___________,d 的作用是___________。 (2)步骤Ⅰ中将 b 中溶液加入到 c 中的操作是关闭___________打开___________(填“K2”或“K3”);步骤Ⅱ 中若调节溶液 pH 偏高,则所得粗产品中会混有杂质___________(写化学式)。 (3)c 中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是___________。 (4)下列关于该实验的说法正确的是___________(填字母)。 a.反应混合液中加入柠檬酸的作用是防止 Fe2+被氧化 b.步骤Ⅰ中可由 d 中导管是否还有气泡冒出来判断装置中的空气是否排尽 c.步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度 d.步骤Ⅲ中沉淀洗涤时,用蒸馏水作洗涤剂 (5)①工业上常用高氯酸(不与冰醋酸反应)标准溶液在非水体系中滴定甘氨酸的方法测定产品中的甘氨 酸的含量。请设计实验,将所得粗产品中的甘氨酸分离出来直接用于滴定:_______。 ②滴定过程中下列操作会使甘氨酸的测定结果偏高的是_______(填字母)。 a.滴定时未用高氯酸标准溶液润洗滴定管 b.读数时,滴定前平视,滴定后俯视 c.摇动锥形瓶时有液体溅出 d.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后消失 【答案】(1)蒸馏(烧)瓶 液封,防止空气进 c 中将甘氨酸亚铁氧化 (2)K3 K2 Fe(OH)2 (3)2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O (4)ac (5)①将粗产品置于一定量的冰醋酸中,搅拌,过滤,洗涤,得甘氨酸的冰醋酸溶液 ②ad 【解析】先打开 K1、K3,铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁同时产生氢气,将装置内的空气排尽;之后 关闭 K3,打开 K2,通过产生的气体将 b 中溶液压入 c 中;c 中盛放甘氨酸和少量柠檬酸,在 50°C 恒温条件 下用磁力搅拌器不断搅拌,然后向 c 中滴加 NaOH 溶液,调溶液 pH 至 5.5 左右,使反应物充分反应,反应 完成后加人无水乙醇,降低甘氨酸亚铁的溶解度,从而使其析出。(1)根据 b 的结构特点可知 b 为蒸馏烧瓶, d 中导管插入液面以下,可以形成液封,防止空气进入 c 中将甘氨酸亚铁氧化;(2)关闭 K3,打开 K2,产生 的气体可将 b 中溶液压入 c 中;pH 偏高可能生成 Fe(OH)2 沉淀;(3)反应物有甘氨酸、硫酸亚铁以及 NaOH, 已知生成物有甘氨酸亚铁,结合元素守恒可知方程式应为 2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O;(4)a 项,根据题目信息可知柠檬酸具有 还原性,可以防止亚铁离子被氧化,故 a 正确;b 项,空气排尽后也会有氢气生成,气泡产生的速率与空气 是否排尽无关,故 b 错误;c 项,根据题目信息可知甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于乙醇,所以加入乙醇可以 降低其溶解度,使其从溶液中析出,故 c 正确;d 项,甘氨酸亚铁易溶于水,用水洗涤会造成大量产品损失, 故 d 错误。故选 ac;(5)①甘氨酸和甘氨酸均易溶于水,但甘氨酸亚铁难溶于冰醋酸,而甘氨酸在冰醋酸中 有一定的溶解度,所以可将粗产品置于一定量的冰醋酸中,搅拌,过滤,洗涤,得甘氨酸的冰醋酸溶液; ②已知高氯酸为标准液,甘氨酸为待测液,甘氨酸的测定结果与标准液的体积成正比。a 项,滴定时未用高 氯酸标准溶液润洗滴定管,需多滴标准液,使甘氨酸的测定结果偏高;b 项,.读数时,滴定前平视,滴定 后俯视,滴定管小刻度在上大刻度在下,滴定后俯视使标准液读数偏小,会使甘氨酸的测定结果偏低;c 项, 摇动锥形瓶时有液体溅出,待测液物质的量减少,所滴加的标准液也会减少,使甘氨酸的测定结果偏低;d 项,滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后消失,标准液读数偏大,使甘氨酸的测定结果偏高;故选 ad。 4.(2020·高三月考)CuCl 用于石油工业脱硫与脱色,是一种不溶于水和乙醇的白色 粉末,在潮湿空气中可被迅速氧化。实验室是用 CuSO4-NaCl 混合液与 Na2SO3 溶液反应制取 CuCl。相关装 置及数据如图。 回答以下问题: (1)制备过程中 Na2SO3 过量会发生副反应生成[Cu(SO3)2]3-,为提高产率,CuSO4-NaCl 混合液应装在仪 器 1 中,仪器 1 的名称是_______。仪器 2 的构造中有连通管,该构造的作用是_______。 (2)乙图是体系 pH 随时间变化关系图。写出制备 CuCl 的离子方程式_______。 (3)丙图是产率随 pH 变化关系图。实验过程中常用 Na2SO3-Na2CO3 混合溶液代替 Na2SO3 溶液,其中 Na2CO3 的作用是及时除去生成的 H+并维持 pH 在_______左右以保证较高产率。 (4)反应完成后经抽滤、洗涤、干燥获得产品。抽滤所采用装置如丁图所示,其中抽气泵的作用是使吸 滤瓶与安全瓶中的压强减小。跟常规过滤相比,抽滤的优点是得到的滤饼更干燥,且_______;洗涤时,用 “去氧水”做洗涤剂,使用“去氧水”的理由是_______。 (5)工业上常用 CuCl 作为 O2、CO 的吸收剂。某同学利用如图所示装置模拟工业上测定高炉煤气中 CO、 CO 2、N2 和 O2 的含量。已知:Na2S2O4 和 KOH 的混合溶液也能吸收氧气。 装置的连接顺序应为 _______→ D,用 D 装置测 N2 含量,读数时应注意_______。 【答案】(1)三颈(烧)瓶 平衡气压,便于液体顺利流下 (2)2Cu2++SO32-+ 2Cl-+H2O=2CuC↓+SO42-+2H+ (3)3.5 (4)过滤速度更快 防止产品氧化 (5)C→ B→ A 温度降至常温(或上下调节量气管至左右液体相平;或读数时视线与液体凹点相平) 【解析】(1)根据仪器的结构和用途,甲图中仪器 1 的名称是三颈烧瓶;仪器 2 的构造中有连通管,该 构造的作用是平衡气压,便于液体顺利流下;(2)乙图是体系 pH 随时间变化关系图,随反应的进行,pH 降 低,酸性增强,Cu2+将 SO32-氧化,制备 CuCl 的离子方程式 2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O=2CuCl↓+2H++SO42 -;(3) 丙图是产率随 pH 变化关系图,pH =3.5 时 CuCl 产率最高,实验过程中往往用 CuSO4- Na2CO3 混合 溶液代替 Na2SO3 溶液,其中 Na2CO3 的作用是及时除去系统中反应生成的 H+ ,并维持 pH 在 3.5 左右以保 证较高产率;(4) 抽滤所采用装置如丁图所示,其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小,跟常 规过滤相比,采用抽滤的优点是可加快过滤速度、得到较干燥的沉淀(写一条);洗涤时,用“去氧水”作洗涤 剂洗涤产品,作用是洗去晶体表面的杂质离子,同时防止 CuCl 被氧化。(5)氢氧化钾会吸收二氧化碳,盐酸 挥发出的 HCl 会影响氧气的吸收、二氧化碳的吸收,故 C 中盛放氢氧化钠溶液吸收二氧化碳,B 中盛放保 险粉(Na2S2O4)和 KOH 的混合溶液吸收氧气,A 中盛放 CuCl 的盐酸溶液吸收 CO,D 测定氮气的体积,装 置的连接顺序应为 C→B→A→D;用 D 装置测 N2 含量,读数时应注意温度降到常温,上下调节量气管至左 右液面相平,读数时视线与凹液面的最低处相切。 5.(2021·山东德州市高三期末)硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾,是一种用途广泛的化学药品。实验室 模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示。已知:CS2+3NH3 NH4SCN+NH4HS,该反应 比较缓慢且 NH4SCN 在高于 170℃易分解。 回答下列问题: (1)装置 C 的作用是观察气泡流速,以便控制加热温度,则 C 中所选用的最佳试剂是______。 (2)装置 D 中三颈烧瓶的左侧导气管口必须插入下层 CS2 液体中,其目的是______。 (3)制备KSCN 溶液:熄灭A处的酒精灯,关闭K1,保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间,其目的是______, 然后打开 K2,继续保持液温 105℃,缓缓滴入适量的 KOH 溶液,写出装置 D 中生成 KSCN 的化学方程式: ______。 (4)装置 E 的作用为吸收尾气,防止污染环境,写出吸收 H2S 时的离子方程式______。 (5)制备硫氰化钾晶体:先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再在减压条件下______、过滤、洗涤、干燥, 得到硫氰化钾晶体。 (6)测定晶体中 KSCN 的含量:称取 12.0g 样品。配成1000 mL 溶液量取 20.00 mL 于锥形瓶中,加入 适量稀硝酸,再加入几滴 a 作指示剂,用 0.1000mol·L-1 AgNO3 标准溶液滴定,达到滴定终点时消耗 AgNO3 标准溶液18.00 mL 。已知:滴定时发生的反应:Ag++SCN-= AgSCN↓ (白色)。 ①滴定过程的指示剂 a 为______。 ②晶体中 KSCN 的质量分数为______。 【答案】(1)CS2 (2)使反应物充分接触,且防止发生倒吸 (3)使 NH4HS 完全分解 NH4SCN+KOH KSCN+NH3↑+H2O (4)3H2S+Cr2O72-+8H+=2Cr3++3S↓+7H2O (5)蒸发浓缩,冷却结晶 (6)①Fe(NO3)3 ②72.75% 【解析】(1)装置 C 的作用是观察气泡流速,以便控制加热温度,由于氨气易溶于水,不溶于 CS2,且 为了防止其他物质进入三颈烧瓶中干扰实验,则 C 中所选用的最佳试剂是 CS2;(2)装置 D 中三颈烧瓶的左 侧导气管口必须插入下层 CS2 液体中,其目的是使反应物充分接触,且防止发生倒吸;(3) NH4HS 加热易分 解,制备 KSCN 溶液时,熄灭 A 处的酒精灯,关闭 K1,保持三颈烧瓶内液温 105℃一段时间,其目的是让 NH4HS 完全分解而除去,然后打开 K2,继续保持液温 105℃,缓缓滴入适量的 KOH 溶液,装置 D 中 NH4SCN 和 KOH 反应生成 KSCN,化学方程式是 NH4SCN+KOH KSCN+NH3↑+H2O;(4)装置 E 的作用为 吸收尾气,防止污染环境,H2S 被酸性重铬酸钾氧化为 S 单质,反应的离子方程式 3H2S+Cr2O72-+8H+=2Cr3++3S↓+7H2O;(5)制备硫氰化钾晶体:先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再减压蒸发 浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到硫氰化钾晶体;(6)①Fe3+遇 KSCN 变红色,所以滴定过程的指 示剂 a 为 Fe(NO3)3 溶液;②达到滴定终点时消耗 0.1000mol·L-1 AgNO3 标准溶液 18.00mL,根据方程式 Ag++SCN-= AgSCN↓可知,20.00mL溶液中 KSCN 的物质的量是 0.018L×0.1mol/L=0.0018mol,则晶体中KSCN 的质量分数为 0.0018mol 1000 97g/mol 100%=72.75%20 12g    。 6.(2021·河北高三零模)碘是人体必需的微量元素,也可用于工业、医药等领域。大量的碘富集于海藻 灰〔主要成分是 NaI )中,因此从海藻灰中提取碘,可有效利用海洋资源。 (1)某兴趣小组以海藻灰为原料进行 I2 的制备实验。具体步骤如下:将海藻灰加热浸泡后,得到了 NaI 溶液,将适量 Na2SO3 固体溶于 NaI 溶液,再将 CuSO4 饱和溶液滴入上述溶液中,生成白色 CuI 沉淀,该反 应的离子方程式为______。 (2)待 I-沉淀完全后,过滤,将沉淀物置于小烧杯中,在搅拌下逐滴加入适量浓 HNO3,观察到______(颜 色)气体放出,______(颜色)晶体析出。出于安全和环保考虑,该实验操作需在______(条件)下进行。该反应 的化学方程式为______。 (3)用倾析法弃去上清液,固体物质用少量水洗涤后得到粗 I2,进一步精制时,选择必需的仪器搭建装 置,并按次序排列:______(夹持装置略)。 A. B. C. D. E. F. (4)将精制得到的 I2 配成浓度为 cmol·L-1 的标准溶液,用来测定某样品中维生素 C(相对分子质量为 M 的 含量。具体操作如下:准确称量 ag 样品,溶于新煮沸过并冷却至室温的蒸馏水中,煮沸蒸馏水的目的是______。 用 250 mL 容量瓶定容,使用______(仪器)量取 25.00mL 样品溶液于锥形瓶中,再加入 10 mL 1∶1 醋酸溶 液和适量的______指示剂,立即用 I2 标准溶液滴定,溶液显稳定的______(颜色)即为滴定终点,消耗 I2 标准 溶液 VmL,则样品中维生素 C 的质量分数是______(写出表达式)。已知滴定反应方程式: 【答案】(1)2Cu2++SO32-+2I-+H2O= CuI+SO42-+2H+ (2)红棕色 紫黑色 通风条件下 2CuI+8HNO3(浓)=2Cu(NO3)2+2NO2↑+I2+4H2O (3)DCAF (4)除去蒸馏水中溶解的氧,防止干扰实验 滴定管 淀粉 蓝色 cMV %a 【解析】(1) Na2SO3 作还原剂,CuSO4 作氧化剂,故该反应的离子方程式为 2Cu2++SO32-+2I-+H2O= CuI+SO42-+2H+;(2)CuI 中的亚铜离子和碘离子均能被浓硝酸氧化,氧化产物分别为 Cu2+和 I2,还原产物为 NO2,其反应的化学方程式为 2CuI+8HNO3(浓)=2Cu(NO3)2+2NO2↑+I2+4H2O,其中 NO2 为红棕色有毒气体, 需在通风条件下进行、I2 为紫黑色,故填红棕色、紫黑色、通风条件下进行、 2CuI+8HNO3(浓)=2Cu(NO3)2+2NO2↑+I2+4H2O;(3)因为碘单质受热易升华,故采用蒸馏法提纯碘单质。用到 的仪器有 A 烧杯、C 石棉网(防止温度过高,升华速度大于冷凝速度)、D 酒精灯、F 装冷水的圆底烧瓶用于 冷凝。其装置为把粗碘放入烧杯内,将装有冷水的烧瓶放在烧杯上,垫上石棉网用酒精灯加热,其连接顺 序为 DCAF,故填 DCAF;(4)维生素 C 具有还原性,故煮沸蒸馏水是为了防止水中溶解的氧干扰实验;准 确量取溶液的体积用滴定管量取;用于指示碘单质时,通常用淀粉作指示剂,淀粉遇碘显蓝色,这里用碘 标准溶液滴定维生素 C,所以当最后一滴标准液滴入锥形瓶后,溶液由无色变为蓝色且 30 秒内不褪色,即 为终点;根据题意消耗点标准液的物质的量为 n=cV=cV×10-3mol,由反应方程式可知 25mL 溶液中维生素 C 的物质的量为 cV×10-3mol,则 ag 样品中维生素 C 的物质的量为 10 ×cV×10-3mol= cV×10-2mol,质量为 m=nM=cMV×10-2g,其质量分数为 -2 cMV100%= %ag c a MV 10 g  。 7.(2021·湖北高三零模)无水 FeCl3 是常用的芳香烃取代反应催化剂,它具有易水解、易升华的性质。 铁粉与氯气反应制备无水 FeCl3 的实验装置如图所示: E 和 G 用来收集产物。回答下列问题: (1)通入氯气后,A 中观察到有酸雾产生,C 中 P2O5 的作用是_______。 (2)在 E、G 处收集产物是利用了 FeCl3_______的性质。 (3)实验过程中若 F 处出现堵塞,则在 B 处可观察到的现象是_______。可通过_______(填简单操作), 使实验能继续进行。 (4)Ⅰ中反应的离子方程式为_______。 (5)某同学用 5.60g 干燥铁粉制得无水 FeCl3 样品 13.00g,该次实验的产率是_______。 (6)实验室中还常用 SOCl2 与 FeCl3·6H2O 晶体共热制备无水 FeCl3,其化学反应方程式为_______.检验水 合三氯化铁原料中是否存在 FeCl2 的试剂是_______。 【答案】(1)除去酸雾 (2)易升华 (3)B 处有气泡产生 适当加热 F 处 (4)Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O (5)80.00% (6)FeCl3·6H2O+6SOCl2=FeCl3+12HCl+6SO2 铁氰化钾 【解析】潮湿的氯气通过浓硫酸时,水与浓硫酸相遇放出大量的热使三氧化硫逸出,三氧化硫遇到瓶 内的空气中水蒸气形成酸雾,C 中五氧化二磷的作用是除去酸雾,干燥的氯气和铁粉在 D 中反应生成氯化 铁,因氯化铁易升华,到达 E、G 后重新凝华收集得到氯化铁,反应不完的氯气用 I 中 NaOH 溶液吸收,H 中无水氯化钙防止 I 中水蒸气进入 G 中使氯化铁水解。(1)由分析可知,C 中 P2O5 的作用是除去酸雾;(2) 在 E、G 处收集产物是利用了 FeCl3 易升华的性质;(3)实验过程中若 F 处出现堵塞,则氯气将到达 B 处,看 到有气泡产生,然后进入 NaOH 溶液中与 NaOH 反应;氯化铁易升华,则可通过适当加热 F 处,使实验能 继续进行;(4)Ⅰ中未反应完的氯气和氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水,反应的离子方程式为 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O;(5)由 2Fe+3Cl2 2FeCl3 可知,每 2molFe 反应生成 2mol FeCl3,则 5.60g(0.1mol) 干燥铁粉理论上可制得 0.1molFeCl3,质量为 0.1mol×162.5g/mol=16.25g,因此该次实验的产率是 13.00g 100%16.25g  =80.00%;(6)若直接加热 FeCl3·6H2O,氯化铁会水解得氢氧化铁和 HCl,HCl 挥发,促进 氯化铁水解,最终得到氢氧化铁,实验室中常用 SOCl2 与 FeCl3·6H2O 晶体共热制备无水 FeCl3,说明该过程 产生了 HCl 抑制了氯化铁水解,结合原子守恒可知该反应的化学方程式为 FeCl3·6H2O+6SOCl2=FeCl3+12HCl+6SO2;亚铁离子与铁氰化钾相遇产生蓝色沉淀,因此检验水合三氯化铁 原料中是否存在 FeCl2 的试剂是铁氰化钾溶液。 8.(2021·北京朝阳区高三期末)实验小组研究 Ag2S 的生成与转化。 已知:i. AgCl(s) + 3Cl-(aq) AgCl43- (aq) ii.常温下一些盐在水中的溶解度及颜色如下表: 盐 AgCl Ag2S Ag2SO3 Ag2SO4 CuS 溶解度/g 1.5×10-4 1.3×10-16 4.6×10-4 0.796 1.08×10-17 颜色 白色 黑色 白色 白色 黑色 (1)证明 AgCl 能够转化为 Ag2S,实验如下: ① AgNO3 溶液是溶液_______(填“a”或“b”),另一溶液是 NaCl 溶液。 ② 现象 a 是_______。 (2)研究 CuCl2 溶液能否使 Ag2S 转化为 AgCl,实验如下: ① 白色固体含 AgCl,结合平衡移动原理解释加水稀释产生白色固体的原因:_______。 ② 小组同学对 Ag2S 转化为 AgCl 的原因提出假设: 假设一:S2-可与 Cu2+形成 CuS,从而降低 c(S2-)  2-c S ,加入 Cu2+是使 Ag2S 发生转化的主要原因; 假设二:Ag+可与 Cl-形成 AgCl43-,从而降低 c(Ag+),加入 Cl-是使 Ag2S 发生转化的主要原因。 …… 小组同学设计对比实验,证明假设二不合理...,实验操作和现象是_______。 (3)有文献表明,HNO3 能使 Ag2S 转化为 Ag2SO3,实验如下: ① 加入浓氨水,溶解白色固体 a 的目的是_______。 ② 检验白色固体 b 中含有亚硫酸根的实验操作和现象是_______。 (4)综合上述实验,溶解度较大的银盐转化为 Ag2S 较容易;而使 Ag2S 转化为溶解度较大的银盐,可采 取的措施有_______。 【答案】(1)①b ②白色沉淀变为黑色沉淀 (2)①加水稀释使平衡 AgCl(s) + 3Cl-(aq) AgCl43- (aq)逆向移动,生成白色沉淀 ②用 2mL 4mol/L NaCl 溶液浸泡 Ag2S 沉淀,取上层清液,加水稀释,未见白色沉淀产生 (3)①使白色沉淀 a 中的 SO32-进入溶液中,以便后续检验 ②向白色固体 b 中加入足量盐酸,沉淀部 分溶解 (4)加入合适的试剂,使之转化为更难溶的硫化物;加入合适的氧化剂,将 S2-氧化 【解析】(1)证明 AgCl 能够转化为 Ag2S,① 由上图可知,应是向氯化钠溶液中滴加 AgNO3 溶液至白 色沉淀不再生成,证明氯离子沉淀完全,然后再向白色沉淀的溶液中滴加硫化钠溶液,则溶液中白色沉淀 转化成了黑色沉淀,证明有硫化银生成;b 溶液应为 AgNO3 溶液;(2)研究 CuCl2 溶液能否使 Ag2S 转化为 AgCl, ① 白色固体含 AgCl,已知:i. AgCl(s) + 3Cl-(aq) AgCl43- (aq),用 2ml2mol/LCuCl2 溶液来浸 泡硫化银固体,因为氯离子浓度较大,会有一些硫化银转化为氯化银,而氯化银又继续和氯离子反应生成 更稳定的 AgCl43- (aq)离子,所以过滤后,上层清液里含有 AgCl43- (aq)离子,加水稀释,使 AgCl(s) + 3Cl-(aq) AgCl43- (aq)逆向移动,有氯化银白色沉淀生成;②小组同学对 Ag2S 转化为 AgCl 的原因提出 假设:认为 Ag+可与 Cl-形成 AgCl43-,从而降低 c(Ag+),加入 Cl-是使 Ag2S 发生转化的主要原因是不合理的, 因此做了对比实验,增大氯离子的浓度,再取上层清液加水稀释没有看到白色沉淀出现,认为假设二不合 理;(3)有文献表明,HNO3 能使 Ag2S 转化为 Ag2SO3,①用硝酸浸泡硫化银固体,因为硝酸具有强氧化性, 所以可把硫化银氧化,生成亚硫酸银白色沉淀,加浓氨水后,亚硫酸银和氨水反应转化为银氨溶液,又向 溶液中加入过量的硝酸钡溶液,会生成白色的亚硫酸钡沉淀,所以加入浓氨水,使白色沉淀 a 中的 SO32-进 入溶液中,以便后续检验,②若白色固体 b 中含有亚硫酸根,则向白色固体 b 中加入足量盐酸,沉淀部分 溶解,证明含有亚硫酸根离子;(4)综合上述实验,可以得出以下结论:溶解度较大的银盐转化为 Ag2S 较容 易;而使 Ag2S 转化为溶解度较大的银盐不容易,如果要使 Ag2S 转化为溶解度较大的银盐可采取加入加入 合适的试剂,使之转化为更难溶的硫化物;或者加入合适的氧化剂,将 S2-氧化。 9.(2021·江苏泰州市高三期末)某兴趣小组欲探究反应 2Fe2++I2 2Fe3++2I-,设计如下实验: (1)I、Ⅱ均未检验出 Fe3+,检验有无 Fe3+的试剂是___________。 (2)经检验,Ⅱ→Ⅲ的过程中产生了 Fe3+。对 Fe3+产生的原因作出如下假设: 假设 a:Fe2+被空气氧化,离子方程式为___________; 假设 b:Fe2+被酸性溶液中 NO3- 氧化; 假设 c:Fe2+被 2I 氧化。 小组同学通过进一步实验证实了 a、b 不是产生 Fe3+的主要原因,又查阅资料得知 2Fe2+ +I2 2Fe3++2I- 的反应限度小、产生的 c(Fe3+)低,故推测 c(Fe3+)增大是因为向Ⅱ的浅黄色溶液中加入 AgNO3 溶液后, ___________,促使该平衡正向移动。 (3)上述推测虽然合理,但Ⅳ中灰黑色浑浊中只检验出少量 AgI,主要成分是 Ag。小组同学查阅资料得 知新制的 AgI 见光分解速率较慢,故又对Ⅱ→Ⅲ过程中产生 Fe3+的原因提出了假设 d:___________,该反 应的离子方程式为___________,并设计实验证明该假设合理,实验方案为___________。 (4)经测定,Ⅲ→Ⅳ的过程中温度几乎无变化,c(Ag+)随反应时间的变化如题图所示。若在实验开始时, 先向Ⅲ的溶液中加入几滴 Fe 2(SO4)3 溶液,c(Ag+)随反应时间的变化与题图相同。则Ⅳ中迅速出现灰黑色浑 浊的原因可能是___________。 【答案】(1)KSCN 溶液(苯酚溶液不得分,其它合理答案给分) (2)4Fe2++4H++O2=4Fe3++2H2O Ag+与 I-生成了沉淀,降低了的浓度 (3)可能由氧化产生 Fe2++Ag+= Fe3++Ag 向 1 mL0.1mol/L FeSO4 溶液中加入 1 mL0.1mol/LAgNO3 溶液,出现灰黑色固体后,取上清液于试管中,再向试管中加入硫氰化钾溶液,若溶液变红,则证明假设 成立 (4)反应生成的 Ag 作催化剂,加快了反应速率。(答到催化作用就给分) 【解析】(1)检验 Fe3+的试剂为 KSCN 溶液;(2)Ⅱ→Ⅲ的过程中产生了 Fe3+,若是亚铁离子被空气氧化, 离子方程式为:4Fe2++4H++O2=4Fe3++2H2O;Ⅱ中存在 2Fe2+ +I2 2Fe3++2I-,加入 AgNO3 溶液后,阴离 子与碘离子产生黄色沉淀,碘离子浓度降低,使上述平衡正向移动,产生了三价铁离子;(3)Ⅳ中灰黑色浑 浊中只检验出少量 AgI,主要成分是 Ag,说明银离子被还原,则一定有微粒被氧化,故产生 Fe3+的原因可 能是银离子将亚铁离子氧化所得,反应的离子方程式为:,Fe2++Ag+= Fe3++Ag,若用实验证明银离子能否氧 化亚铁离子,可设计实验方案:向 1 mL0.1mol/L FeSO4 溶液中加入 1 mL0.1mol/LAgNO3 溶液,出现灰黑色 固体后,取上清液于试管中,再向试管中加入硫氰化钾溶液,若溶液变红,则证明假设成立;(4)Ⅲ→Ⅳ的 过程中,温度几乎不变,发生反应 Fe2++Ag+= Fe3++Ag,实验开始时,向Ⅲ中加入几滴 Fe 2(SO4)3 溶液,仍 能迅速出现灰黑色沉淀,且 c(Ag+)变化图像与未加 Fe 2(SO4)3 相同,说明三价铁不能催化该反应,且单质银 为该反应催化剂,反应初期,由于催化剂能加快反应速率,催化剂是影响反应速率的主要因素,故反应速 率快,故答案为:反应生成的 Ag 作催化剂,加快了反应速率。 10.(2020·四川成都市高三一模)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)具有强还原性,在医药、橡胶、印染、食品方面 应用广泛。某化学小组拟用如图装置制备焦亚硫酸钠。 实验步骤: ①按图连接装置,检查装置气密性; ②装入药品,加热 A 中试管,C 中反应至 pH=4.1 停止加热,将 A 中铜丝外移脱离浓硫酸; ③将 C 中液体转移至蒸发装置中,加热,结晶脱水、过滤、洗涤、干燥。 试回答下列问题: (1)A 试管中发生反应的化学方程式为___________ ;B 装置的作用是___________。 (2)C 中反应至 pH=4.1,C 中溶液主要溶质为___________ (填化学式)。 (3)将步骤③C 中液体加热至过饱和结晶脱水生成焦亚硫酸钠的化学方程式为___________ ;若温度稍 过高,可能还会生成___________;为了制得较纯净焦亚硫酸钠,步骤③中应注意___________、___________。 (4) Na2S2O5 可用作食品抗氧剂。小组通过下述方法检测某饮料中残留的 Na2S2O5: ①取 100. 00 mL 饮料于锥形瓶中,加入 0. 0100 mol/L 的 I2 溶液 V1mL,塞紧瓶塞充分反应。 ②打开瓶塞,将锥形瓶内液体调至接近中性,滴加 4~5 滴淀粉溶液变蓝。用 0. 100 mol/L 的 Na2S2O3 溶 液滴定,滴定至终点时,消耗 Na2S2O3 溶液 V2mL,饮料中残留的 Na2S2O5 为___________ mg/L。若滴定前 溶液 pH 调至大于 10,则残留的 Na2S2O5 测定值___________ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。(已知: S2O 2- 5 +2I2+3H2O=2SO 2- 4 +4I- +6H+ 2S2O 2- 3 +I2=S4O 2- 6 +2I-) 【答案】(1)Cu +2H2SO4(浓) Cu SO4+SO2↑+2H2O 防倒吸 (2)NaHSO3 (3)2NaHSO3=Na2S2O5+H2O Na2SO3(或 Na2SO4) 小火加热控制温度 隔绝空气 (4)9.5V1-47.5V2 偏高 【解析】(1)装置 A 中,铜与浓硫酸反应,反应方程式为 Cu +2H2SO4(浓) Cu SO4+SO2↑+2H2O ;生 成的二氧化硫气体如果没有装置 B 直接通入 C 装置中,会与饱和碳酸钠溶液反应,发生倒吸现象,故装置 B 的作用是防倒吸;(2) C 中反应至 pH=4.1,说明溶液显酸性。Na2CO3 显碱性,Na2SO3 显碱性,NaHCO3 显碱性,而 NaHSO3 显酸性,故 C 中溶液主要溶质为 NaHSO3;(3) 将步骤③C 中 NaHSO3 溶液加热至过饱 和结晶脱水生成焦亚硫酸钠,其化学方程式为:2NaHSO3=Na2S2O5+H2O;若温度稍过高,NaHSO3 会受热 分解生成二氧化硫和亚硫酸钠,亚硫酸钠可能被氧气氧化成 Na2SO4,故溶液中可能生成 Na2SO3(或 Na2SO4); 焦亚硫酸钠具有强还原性,也被 O2 氧化,故为了制得较纯净焦亚硫酸钠,要步骤③中注意控制温度和隔绝 空气;(4)发生的反应有:①S2O52-+2I2+3H2O=2SO42-+4I- +6H+;②2S2O32-+I2=S4O62-+2I-;开始 I2 与 Na2S2O5 充分反应,I2 还剩余,再用 Na2S2O3 溶液滴定剩余的 I2,剩余的 2 3 5 2 3 22 2 1 1n( )= n(S O )= 0.100 / 10 5.0 102 2 mol L V VI        ,则与 Na2S2O5 的 I2 为 3 5 5 5 1 2 1 20.0100 / 10 5 10 1.0 10 5.0 10mol L V V V V           ,则 2 5 5 2 5 2 1 2 1 1n(S O )= (I )= (1.0 10 5.0 10 )2 2n V V      ,所以饮料中残留的 Na2S2O5 为 5 5 3 1 2 1 2 1 (1.0 10 5.0 10 ) 190 102 =9.5 47.50.1 V V V V         ;若滴定前溶液 pH 调至大于 10,I2 会与碱反 应,消耗更多,则计算剩余的 I2 就变少,最后计算残留的 Na2S2O5 会偏高。 11.(2021·上海青浦区高三一模)绿矾(FeSO4·7H2O)是自然界存在的一种矿石,翠绿如宝石,很早就引起 人们的重视。据古籍记载,焙烧绿矾能制备铁红(主要成分是 Fe2O3)。绿矾焙烧也是一种生产硫酸的古老方 法。某研究性学习小组用如图所示实验装置对绿矾的焙烧反应进行探究。 完成下列填空: (1)检验绿矾中 Fe2+的方法是:取样溶于水,滴入硫氰化钾溶液,观察到无明显现象后加入_______(填 写试剂名称),观察到_______。 (2)实验过程中,装置 A 硬质玻璃管中可观察到的实验现象是_______。 (3)装置 C 的作用是_______。 (4)①装置 B 中冷水的作用是_______。 ②请你帮助该小组同学设计实验方案证明 B 装置 U 型管中的溶液为硫酸溶液_______。 (5)绿矾的纯度可通过 KMnO4 滴定法测定。现称取 2.850 g 绿矾样品,配制成 250 mL 溶液,量取 25.00 mL 待测液于锥形瓶中,用硫酸酸化的 0.0100 mol/L 的 KMnO4 溶液滴定,消耗 KMnO4 溶液体积的平均值为 20.00 mL。 ①配制 250 mL 绿矾样品溶液时需要用到的玻璃仪器是:烧杯、玻璃棒、_______、胶头滴管。 ②判断此实验达到滴定终点的方法是_______。 ③计算上述样品中 FeSO4·7H2O 的质量分数为_______(用小数表示,保留三位小数)。 【答案】(1)氯水 溶液变血红色 (2)绿色晶体变为红棕色粉末 (3)吸收尾气,防止污染环境 (4)①将气体冷凝 ②取 U 型管中溶液少许于试管中,滴入紫色石蕊溶液,溶液呈红色,证明含有 H+, 再滴入氯化钡溶液,若生成白色沉淀,则证明含有 SO42- (5)①250 mL 容量瓶 ②滴入最后一滴 KMnO4 溶液时,溶液变成浅红色且半分钟内无变化 ③ 0.975 【解析】(1)检验绿矾中 Fe2+的方法是取样溶于水,滴入硫氰化钾溶液,Fe2+不能使硫氰化钾溶液变为血 红色,加入氯水,氯水将 Fe2+氧化为 Fe3+,Fe3+使硫氰化钾溶液变为血红色。(2)装置 A 中绿矾加热分解生 成 Fe2O3、SO2、SO3 和 H2O,装置 A 硬质玻璃管中可观察到的实验现象是绿色晶体变为红棕色粉末。(3)因 为绿矾加热分解生成 SO2,装置 C 中 NaOH 溶液的作用是吸收尾气 SO2,防止污染环境。(4)①SO3 与 H2O 的反应是放热反应,降低温度有利于 SO3 被水吸收,装置 B 中冷水的作用是冷凝 SO3 气体和 H2O。②证明 B 装置 U 型管中的溶液为硫酸溶液,可取 U 型管中溶液少许于试管中,滴入紫色石蕊溶液,溶液呈红色, 证明含有 H+,再滴入氯化钡溶液,若生成白色沉淀,则证明含有 SO42-。(5)①配制 250 mL 绿矾样品溶液时 需要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、250 mL 容量瓶和胶头滴管;②用酸化的 KMnO4 溶液滴定绿矾样品, 当滴入最后一滴 KMnO4 溶液时,溶液变成浅红色且半分钟内无变化即为滴定终点;③硫酸酸化的 KMnO4 与样品溶液 FeSO4 反应的化学方程式为 2KMnO4+10FeSO4+8H2SO4=K2SO4+5Fe2(SO4)3+2MnSO4+8H2O,可得 关系式 KMnO4~5FeSO4,25.00 mL 待测液消耗 n(KMnO4)=0.020 L×0.0100 mol/L=0.0002 mol,则 250.00 mL 待测液消耗 n(KMnO4) =0.002 mol,则 n(FeSO4·7H2O)=n(FeSO4)=5n(KMnO4)=0.01 mol,样品中 FeSO4·7H2O 的质量分数为 0.01mol 278g/mol 0.9752.850g   。 12.(2021·浙江高三选考模拟)碱式碳酸铜的应用范围非常广泛,可以用来制备各种铜化合物,也可以 用来制备催化剂等。现以印刷电路板废杂铜为原料制取碱式碳酸铜流程如下: 已知: a.2Cu(NO3)2 + 4NaHCO3= Cu2(OH)2CO3↓+ 4NaNO3+ 3CO2↑+ H2O 2Cu + 6NH3 + 2NH4HCO3+ O2 2Cu(NH3)4CO3+ 2H2O 2Cu(NH3)4CO3+ H2O Cu2(OH)2CO3↓+ CO2↑+ 8NH3↑ b.碱式碳酸铜在沸水中易分解,在空气中 200 ℃分解。 c.碱性条件下有利于大颗粒碱式碳酸铜的生成。 d.Cu(NH3)4CO3 溶液显蓝色,Cu2(OH)2CO3 固体显草绿色。 请回答: (1)为了得到较大颗粒的碱式碳酸铜,混合碳酸氢钠和硝酸铜的操作方法是___________。 (2)下列有关“一系列操作”说法正确的是___________。 A.为了更好的洗去产品表面杂质,应用沸水洗涤 B.抽滤时用倾析法先转移溶液,开大水龙头,待溶液快流尽时再转移沉淀 C.烘干时,若温度过低,则干燥速率太慢,温度过高则易使产品分解 D.洗涤沉淀时,应开大水龙头,使洗涤剂快速通过沉淀物 (3)由于上述方法反应时间长、污染环境、资源浪费,现用“氨浸一脱氨一干燥”工艺制备碱式碳酸铜, 氨浸过程装置如下: ①氨浸过程的正确操作步骤为(选出正确的操作并按序排列):___________→在三颈烧瓶中加入废杂铜 和碳酸氢铵固体→___________ →三颈烧瓶用水浴加热至 55-60 ℃___________ →___________ →关闭真 空泵,关闭活塞甲,停止加热。 A.打开活塞乙,打开旋塞丙,加入浓氨水,关闭旋塞丙,关闭活塞乙 B.打开活塞甲 C.开启真空泵 D.打开旋塞丙,加入浓氨水,关闭旋塞丙 E.检查装置气密性 ②为实现氨的循环,装置 A 中试剂是___________。 ③鼓入空气的作用除提供氧化剂以外,还可以是___________________。 ④脱氨过程需要 105±5℃, 采用适宜的加热方式是___________。设计一个能证明脱氨已经完成的实验 方案。___________________________________。 【答案】(1)将硝酸铜溶液慢慢滴入碳酸氢钠溶液中,搅拌 (2)BC (3) ①E D B C ②水 ③搅拌 油浴加热 ④过滤后取滤液于试管中,加热,用 湿润的红色石蕊试纸检验,若不变蓝色,脱氨完成。 【解析】(1)根据题目已知信息 c.碱性条件下有利于大颗粒碱式碳酸铜的生成,由于入碳酸氢钠溶液显 碱性,而硝酸铜溶液显酸性,所以为了得到较大颗粒的碱式碳酸铜,混合碳酸氢钠和硝酸铜的操作方法是 将硝酸铜溶液慢慢滴入碳酸氢钠溶液中,搅拌。(2)A 项,根据已知信息 b.碱式碳酸铜在沸水中易分解,在 空气中 200 ℃分解,推不能用沸水洗涤,故 A 错误。B 项,抽滤时用倾析法先转移溶液,开大水龙头,待 溶液快流尽时再转移沉淀,目的是避免沉淀损失,故 B 正确。C 项,烘干时,若温度过低,则干燥速率太 慢,温度过高则易使产品分解,根据题目给的信息可以直接判断,故 C 正确;D 项,洗涤沉淀时,应开大 水龙头,使洗涤剂快速通过沉淀物,洗涤剂快速通过沉淀物时,洗涤不充分,不能完全洗静。故 D 错误。 故选 BC。(3)①氨浸过程的正确操作步骤中,首先要检查装置的气密性,随后才能开始实验。实验时注意上 面是恒压分液漏斗,故不用打开乙。故顺序是 EDBC。②实现氨的循环,所以用水吸收出来的氨气,形成氨 水可以循环使用。③鼓入空气的作用除提供氧化剂以外,还可以是搅拌里面的固体,因为反应装置中是固 体和液体的反应,所以氧气通入溶液中可以把固体搅动,起到搅拌的作用。④脱氨过程需要 105±5℃, 采 用适宜的加热方式是油浴加热,因为温度大于 100℃,且需恒定温度所以选择油浴。脱氨完全的检验方法实 质是检验是存在氨气。采用过滤后取滤液于试管中,加热,用湿润的红色石蕊试纸检验,若不变蓝色,脱 氨完成。 13.(2021·湖北荆州市高三一模)氮化锶(S r3N2)在工业上广泛应用于生产荧光粉。已知锶和镁位于同主 族且锶比镁活泼,锶与氮气在加热条件下反应产生氮化锶,氮化锶遇水剧烈反应。某学习小组拟设计两套 方案制备氮化锶并测定产品的纯度。 方案 I:根据下列装置制备氮化锶: 已知:实验室用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气。回答下列问题: (1)气流从左至右,选择装置并排序为_______(用字母表示)。 (2)写出实验室制备 N2 的化学方程式:_______________________________。 (3)实验时先点燃_______处酒精灯(填“A”或“D”),一段时间后,点燃另一只酒精灯。 方案 II:某氮气样品可能含有少量的 CO、CO2、O2 等气体杂质,某同学设计如下装置制备氮化锶(各装 置盛装足量试剂)。已知:醋酸二氨合亚铜溶液能定量吸收 CO,但易被 O2 氧化,失去吸收 CO 能力;连苯 三酚碱性溶液能定量吸收 O2。 (4)试管 II、III、IV 盛装的试剂分别是_____(填标号),装置Ⅵ的作用是______________。 A.连苯三酚碱性溶液 B.浓硫酸 C.醋酸二氨合亚铜溶液 测定产品纯度:称取 9.0g 方案 II 中所得产品,加入干燥的三颈瓶中,然后由恒压漏斗加入蒸馏水,通 入水蒸气,将产生的氨全部蒸出,用 200.00mL1.00mol·L-1 的的盐酸标准溶液完全吸收(吸收液体体积变化忽 略不计)。从烧杯中量取 20.00mL 的吸收液,用 1.00mol·L-1NaOH 标准溶液滴定过剩的 HCl,到终点时消耗 14.00mLNaOH 溶液(图中夹持装置略) (5)用 1.00mol·L-1NaOH 标准溶液滴定过剩的盐酸时所选指示剂为_______(填标号)。 A.石蕊试液 B.甲基橙 C.酚酞试液 (6)产品纯度为_______%(保留一位小数)。 (7)下列实验操作可能使氮化锶(S r3N2)测定结果偏低的是_______(填标号)。 A.锥形瓶洗涤干净后未干燥,直接装入待测液 B.滴定时未用 NaOH 标准溶液润洗滴定管 C.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定结束后气泡消失 D.读数时,滴定前平视,滴定后俯视 【答案】(1)D、B、A、C (2)NH4Cl+NaNO2 NaCl+N2↑+2H2O (3)D (4)acb 吸收空气中 CO2 和 H2O(g),防止进入装置 V 中影响实验 (5)b (6)96.9 (7)bc 【解析】方案 I:由图可知,装置 D 为饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气装置,装置 B 为 干燥氮气的装置,装置 A 为氮气和锶共热制备制备氮化锶装置,装置 C 为吸收空气中二氧化碳和水蒸气, 起到防止锶与二氧化碳反应和氮化锶遇水剧烈反应的作用,则装置的连接顺序为 D、B、A、C;方案 II: 由题意可知,氮气中的氧气会与醋酸二氨合亚铜溶液反应,影响一氧化碳的吸收,则吸收一氧化碳前,应 先吸收氧气,由图可知,试管Ⅰ中氢氧化钠溶液用于吸收混合气体中的二氧化碳,试管 II 中连苯三酚碱性 溶液用于吸收混合气体中的氧气,试管 III 中醋酸二氨合亚铜溶液用于吸收混合气体中的一氧化碳,试管 IV 中浓硫酸用于干燥氮气,硬质试管Ⅴ为氮气和锶共热制备制备氮化锶装置,干燥管Ⅵ中的碱石灰用于吸收 空气中二氧化碳和水蒸气,防止进入装置 V 中影响实验。(1)由分析可知,气流从左至右,装置的连接顺序 为 D、B、A、C,;(2)实验室制备氮气的反应为饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热反应生成氯化钠、氮气 和水,反应的化学方程式为 NH4Cl+NaNO2 NaCl+N2↑+2H2O;(3)为防止空气中的氧气、二氧化碳和水蒸气 与锶反应,实验时先点燃 D 出酒精灯,用反应生成的氮气排尽装置中的空气后,再点燃 A 处酒精灯,故答 案为 D;(4)由分析可知,试管 II 中连苯三酚碱性溶液用于吸收混合气体中的氧气,试管 III 中醋酸二氨合亚 铜溶液用于吸收混合气体中的一氧化碳,试管 IV 中浓硫酸用于干燥氮气;干燥管Ⅵ中的碱石灰用于吸收空 气中二氧化碳和水蒸气,防止进入装置 V 中影响实验;(5)用 1.00mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定过剩的盐酸 时,应防止氢氧化钠溶液与氯化铵溶液反应,所以应选择变色范围在酸性区域的甲基橙做指示剂,故答案 为 b;(6)由题意可知,与氨气反应的盐酸的物质的量为(1.00mol/L×0.200L—1.00mol/L×0.160L)=0.04mol,由 氮原子个数守恒可知,氮化锶的物质的量为 0.02mol,则产品的纯度为 0.02 290.8 6.0  ×100%≈96.9%;(7)a 项, 锥形瓶洗涤干净后未干燥,直接装入待测液不影响待测液中溶质的物质的量,对实验结果无影响,故不符 合题意;b 项,滴定时未用 NaOH 标准溶液润洗滴定管会稀释氢氧化钠溶液,导致消耗氢氧化钠溶液的体积 偏大,与氨气反应的盐酸物质的量偏小,产品的纯度偏低,故符合题意;c 项,滴定前滴定管尖嘴处有气泡, 滴定结束后气泡消失导致消耗氢氧化钠溶液的体积偏大,与氨气反应的盐酸物质的量偏小,产品的纯度偏 低,故符合题意;d 项,读数时,滴定前平视,滴定后俯视导致消耗氢氧化钠溶液的体积偏小,与氨气反应 的盐酸物质的量偏大,产品的纯度偏高,故不符合题意;故选 bc。 14.(2021·洮南市第一中学高三月考)某研究小组设计如图所示实验装置(夹持装置已略去)分别探究 NO 与铜粉、Na2O2 的反应。 已知:①NO 与 Na2O2 可发生反应 2NO+Na2O2 =2NaNO2。 ②NO、NO2-能被酸性高锰酸钾溶液氧化为 NO3- ③在溶液中存在平衡 FeSO4+NO Fe(NO)SO4(棕色) I.关闭 K3,打开 K2,探究 NO 与铜粉的反应并检验 NO。 (1)反应开始前,打开 K1,通入一段时间 N2,其目的是______________________。 (2)装置 B 中盛放的试剂为水,其作用是________。 (3)装置 F 中的实验现象为__________________________________。装置 H 中收集的气体为 N2 和 _______(填化学式)。 Ⅱ.关闭 K2,打开 K3,探究 NO 与 Na2O2 的反应并制备 NaNO2。 (4)装置 G 的作用是____________________________________。 (5)若省略装置 C,则进入装置 G 中的气体除 N2、NO 外,可能还有 NO2 和_____(填化学式)。 (6)测定反应后装置 E 中 NaNO2 的含量。已知;在酸性条件下,NO2-可将 MnO4-还原为 Mn2+,为测定样 品中亚硝酸钠的含量,该小组同学称取 ag 样品溶于水配制成 250mL 溶液,取 25.00mL 所得溶液于锥形瓶 中,用 0.100mol·L-1 的酸性 KMnO4 溶液滴定至终点时,消耗 bmL 酸性 KMnO4 溶液。 ①判断滴定终点的方法____________________________________。 ②样品中 NaNO2 的质量分数为___________(用含有 a、b 的代数式表示)。 【答案】(1)排尽装置中的空气,防止 NO 被空气中的氧气氧化为二氧化氮 (2)吸收挥发出的硝酸 (3)溶液由浅绿色变为棕色 NO (4) 吸收未参与反应的 NO (5)O2 (6)①滴入最后一滴 KMnO4 溶液,溶液变浅红色且半分钟内不褪色 ②17.25b %a 【解析】铜和稀硝酸反应生成一氧化氮,为防止生成的 NO 被氧气氧化,实验开始前向装置中通入一 段时间的氮气,排净装置内空气,由于硝酸具有挥发性,通过装置 F 中水吸收挥发出的硝酸,通过 C 中干 燥剂干燥一氧化氮,NO 通过装置 D 加热反应,铜和 NO 反应生成氮气和氧化铜,装置 I 用于检验 NO,剩 余气体收集主要为氮气和一氧化氮,关闭 K2,打开 K3,探究 NO 与 Na2O2 的反应并制备 NaNO2,剩余气体 通过高锰酸钾溶液吸收。(1)NO 易与 O2 反应生成 NO2,反应开始前,打开 K1,通入一段时间 N2,其自的是 排尽装置中的空气,防止 NO 被空气中的氧气氧化为二氧化氮;(2)硝酸易挥发,会随 NO 一起出来干扰后 续的实验,所以装置 B 中盛放的试剂为水为了溶解吸收挥发的硝酸;(3)由于在溶液中存在平衡 FeSO4+NO Fe(NO)SO4(棕色),通入 NO 后平衡正向移动,所以装置 F 中的实验现象为:溶液由浅绿 色变为棕色;D 装置红色粉末变为黑色,说明 NO 和 Cu 发生了反应,生成 CuO 和 N2,又因为 NO 是气体, 不可能完全反应,故 H 收集的气体是 NO 和 N2;(4)根据信息 NO 能与酸性高锰酸钾溶液反应,装置 G 的作 用吸收未参与反应的 NO,防止污染空气。(5)C 是干燥装置,若省略装置 C,那么水蒸气会与 Na2O2 反应生 成 NaOH 和 O2,NO 和 O2 反应生 NO2,则进入装置 G 中的气体除 N2、NO 外,可能还有 NO2 和 O2;(6)① 酸性 KMnO4 溶液显紫红色,当达到滴定终点时 NO2-被完全氧化,再滴入高锰酸钾后溶液变红,所以滴定终 点为:当锥形瓶滴入最后一滴 KMnO4 溶液,恰好变为淡紫色,且半分钟不变色,说明达到滴定终点;③NO2- 可将 MnO4-还原为 Mn2+,自身被氧化成 NO3-,根据得失电子守恒可知 2n(MnO4-)= 5n(NO2-),消耗的 n(MnO4-)=0.1mol·L-1×b×10-3L,则 250mL 样品溶液中 n(NO2-)= n(MnO4-)× 5 2 × 250mL 25.00mL =2.5×10-3bmol,NaNO2 的质量分数= 3 -12.5 10 bmol 69g mol 100%ag    = 17.25b %a 。 15.(2021·重庆市黔江新华中学校高三月考)四氯化锡可用作媒染剂,有机合成中氯化的催化剂等。某 学习小组设计了如下图所示的装置(夹持和加热仪器省略)制备无水四氯化锡。反应原理是 Sn+2Cl2=SnCl4。 已知: 请回答下列问题: (1)装置 G 的名称为__________,该装置的进水口为__________(填“a”或“b”)。 (2)装置 C 的作用是除去氯化氢,所用试剂 X 的名称是_____________。 (3)装置 B 中发生反应的离子方程式为______________________________________。 (4)按图连接好装置,检查装置气密性,关闭 K1、K3,打开 K2,慢慢滴入浓盐酸,待观察到装置 F 内充 满黄绿色气体后,开始加热装置 F,当装置 F 中的固体完全消失,充满 SnCl4 气体时,将生成的 SnCl4 排入 接收器 E 中的操作是:停止加热装置 F,关闭分液漏斗活塞,__________,再用洗耳球从 G 的上出口向装 置内吹气。 (5)某同学认为装置 F 中的反应可能产生 SnCl2 杂质。下列试剂中,可用于检测反应是否产生了 SnCl2 的有__________(填字母)。 A.FeCl3 溶液(滴有 KSCN) B.H2O2 溶液 C.溴水 D.AgNO3 溶液 (6)SnCl4 能溶解一定量的氯气,若制取 3 g SnCl4(含氯气的质量分数为 13.0%,假设不含除氯气外的其他 杂质),则至少需通入氯气的体积(标准状况下)是__________L(保留两位小数)。 【答案】(1)球形冷凝管 b (2)饱和食盐水 (3)2 MnO4-+ 16H+ + 10Cl- =2Mn2+ + 5Cl2↑ +8H2O (4)关闭 K2,打开 K1、K3 (5)ac (6)0.57 【解析】SnCl4 极易水解,应在无水环境下进行进行,B 装置制备氯气,由于盐酸易挥发,制备的氯气 中含有 HCl 及水蒸气,乙中盛放饱和食盐水除去 HCl,可以降低氯气的溶解,丙中浓硫酸吸收水蒸气,干 燥氯气,并用氯气排尽装置中空气,防止影响实验;氯气与 Sn 在 F 处试管中反应生成 SnCl4,无水四氯化 锡是易流动的固体,可利用增大试管内的压强将其排出。(1)装置 G 为球形冷凝管,下口进水上口出水,故 进水口为 b;(2)装置 C 是吸收 HCl 气体,但不吸收氯气,用饱和食盐水;(3)装置 B 由浓盐酸与高锰酸钾制 备氯气,同时生成锰离子和水,离子方程式为:2 MnO4-+ 16H+ + 10Cl- =2Mn2+ + 5Cl2↑ +8H2O;(4)无水四氯 化锡是易流动的固体,可利用增大试管内的压强将其排出,故将生成的 SnCl4 排入接收器 E 中的操作是:停 止加热装置 F,关闭分液漏斗活塞,关闭 K2,打开 K1、K3;(5)SnCl2 易被氧化,可与具有氧化性的物质发 生氧化还原反应,据此分析:a 项,FeCl3 溶液(滴有 KSCN),若溶液红色变浅,则有 SnCl2,故 a 正确;b 项,H2O2 溶液,实验现象不明显,不能检验,故 b 错误;c 项,溴水,若溴水颜色变浅,则有 SnCl2,故 c 正确;d 项,AgNO3 溶液,SnCl2、SnCl4 均能生成白色沉淀,故 d 错误;故选 ac;(6)3kgSnCl4 中含氯气的 物质的量为 3000g×13.0%÷71g/mol=5.5mol,其中的 SnCl4 含的氯元素相当于氯气的物质的量为 2×3000g×87%÷261g/mol=20mol,则所需要氯气至少 25.5mol,体积为 25.5mol×22.4L/mol=571.2mL≈0.57L。 16.(2021·吉林长春市东高三月考)二茂铁 是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合 物,在工业、农业、医药、航天、节能、环保等行业具有广泛的应用。 已知:二茂铁相对分子质量为 186,不溶于水,易溶于苯、乙醚等有机溶剂。 本实验研究两种制备二茂铁的方法。 I.有机合成法:以 KOH、FeCl2 和环戊二烯(C5H6)为原料:2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O i.合成环戊二烯:以环茂二烯为原料,充分反应后,再利用图 1 装置,收集 42~44℃蒸出的产物,收 集产物时最好选择的加热方式是________________; ii.合成二茂铁:装置如图 2 (1)仪器 b 的名称是________________,三颈烧瓶的适宜容积为_______(填序号); ①100mL ②250mL ③500mL (2)步骤一中通入氮气的目的是________________,步骤三用水洗涤后,检验产物是否洗涤干净的方法 是_________________________; (3)二茂铁粗品的提纯可选择合适的溶剂,利用溶解度差异,通过_________________________(填操作 名称)实现。 (4)若最终制得纯净的二茂铁 4.3g,则该实验的产率最接近________________; A.40% B.60% C.80% D.90% II.电化学合成法:环戊二烯( )为原料,原理如下图所示,其中电解液为溶解有溴化钠(电解质)和环 戊二烯的 DMF 溶液(DMF 为惰性有机溶剂)。 该电解池的总反应方程式为__________________________________,电解制备需要在无水条件下进行, 原因是__________________________________。(合理答案均可) 【答案】I.水浴加热 (1)恒压滴液漏斗 ② (2)排尽装置中的空气 取最后一次洗涤液,加入硝酸酸化的硝酸银溶液,若不产生白色沉淀,说明 沉淀已洗涤干净 (3)重结晶 (4)B II.Fe+2 +H2↑(Fe+2C5H6 Fe(C5H5)2+H2↑) 水会阻碍中间物 Na 的生成;水会电解生 成 OH−,进一步与 Fe2+反应生成 Fe(OH)2 【解析】i.因为要收集 42~44℃蒸出的产物,收集产物时最好选择的加热方式是水浴加热。(1)仪器 b 的名称是恒压滴液漏斗,三颈烧瓶装的液体不低于容积的 1/3,不高于 2/3,溶液为 60+5.5+25+25=115.5mL, 所以三颈烧瓶的适宜容积为 250mL。(2)步骤一中通入氮气的目的是排尽装置中的空气。步骤三用水洗涤后, 如果洗干净了,滤液中应该没有 Cl-,因此检验产物是否洗涤干净的方法是:取最后一次洗涤液,加入硝酸 酸化的硝酸银溶液,若不产生白色沉淀,说明沉淀已洗涤干净。(3)二茂铁粗品的提纯可采用重结晶方法提 纯。(4)环戊二烯的质量为 5.5×0.95=5.225g,FeCl2 的质量为 6.5g,根据反应方程式 FeCl2 过量,根据环戊二 烯进行计算,理论上产生二茂铁的质量为 5.225×186/(2×66)g=7.3625g,产率为 4.3/7.3625×100%=58.4%。故 选 B。 II. 该电解池的总反应方程式为:Fe+2 +H2↑(Fe+2C5H6 Fe(C5H5)2+H2↑)。电解制备需 要在无水条件下进行,原因是:水会阻碍中间物 Na 的生成;水会电解生成 OH−,进一步与 Fe2+反应生成 Fe(OH)2。 17.(2021·四川高三一模)实验室以次氯酸盐和铁盐为原料制备少量 K2FeO4 的操作步骤 如下: Ⅰ.制备 NaClO 强碱性饱和溶液: ①将 20 mL NaOH 溶液加入仪器 b 中,冷水浴冷却,通入 Cl2,搅拌,直至溶液变为黄绿色且有少量白 色晶体析出为止(装置如下图所示)。 ②将所得饱和NaClO倒入烧杯并置于冷水浴中,分几次加入20 g NaOH固体并不断搅拌,过滤,得NaClO 强碱性饱和溶液。 (1)甲装置中 a 管的作用是_____________________________________________。 (2)写出甲装置中反应的化学方程式_____________________________________。 (3)石灰乳的作用是___________________________________________________。 (4)反应过程中用冷水浴冷却的原因是___________________________________。 Ⅱ.合成 K2FeO4: ①称取 5.05 g Fe(NO3)3·9H2O(相对分子质量为 404)固体,在冷水浴中分批加入Ⅰ中所得滤液,并不断搅 拌,反应 1 小时后溶液呈深紫红色(即 Na2FeO4)。 ②离心分离除去 Na2FeO4 水解得到的 Fe(OH)3 胶体,留上层清液(深紫红色)。 ③向②的上层清液中缓慢加入 KOH 饱和溶液 50.00mL,冰水浴保持 5 min,过滤,得 K2FeO4(相对分子 质量为 198)粗产品。 ④将粗产品重结晶,并用异丙醇洗涤,低温烘干,得纯产品 2.13 g。 (5)合成 Na2FeO4 的离子方程式为____________________________________。 (6)过程③加入饱和 KOH 溶液即可得到 K2FeO4 粗产品,原因是__________。 (7)用异丙醇洗涤的目的是__________________________________________。 (8)K2FeO4 的产率为___________(保留至 0.1%)。 【答案】(1)平衡压强,使漏斗内的液体能顺利滴下 (2)2KMnO4+16HCl=2KCl+MnCl2+5Cl2↑+8H2O (3)除去未反应的氯气,防止氯气污染空气 (4)有利于氯气与氢氧化钠溶液反应生成次氯酸钠 (5)2Fe 3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O (6)K2FeO4 的溶解度小于 Na2FeO4,加入饱和 KOH 溶液可以增大 K+的浓度,使 Na2FeO4+2KOH K2FeO4+2NaOH 平衡向右移动,析出晶体 (7)用异丙醇代替水洗涤产品可以减少高铁酸钾的溶解损耗 (8)86.1% 【解析】(1) 甲装置中高锰酸钾与浓盐酸发生氧化还原反应生成氯气,利用 a 管可平衡压强,使漏斗内 的液体能顺利滴下;(2) 甲装置中用高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生反应可以制取氯气,反应的化学方程式 为 2KMnO4+16HCl=2KCl+MnCl2+5Cl2↑+8H2O;(3) 氯气有毒,污染空气,石灰乳除去未反应氯气,防 止氯气污染空气;(4) 温度不同时,氯气与 NaOH 反应的产物也不同,常温下,生成次氯酸钠,温度高时, 反应生成氯酸钾,6NaOH+3Cl2 5NaCl+NaClO3+3H2O,降低了次氯酸钠的产量;则反应过程中用冷水浴 冷却有利于氯气与氢氧化钠溶液反应生成次氯酸钠;(5) 氢氧化铁被次氯酸根氧化为高铁酸根(FeO42-)同时生 成 Cl-、H2O,反应的离子方程式为 2Fe3++3ClO-+6OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O;(6) 该温度下高铁酸钾的溶解度 比高铁酸钠的溶解度小,加入饱和 KOH 溶液可以增大 K+的浓度,减小高铁酸钾的溶解,促进高铁酸钾晶 体析出;(7) 高铁酸钾可溶于水,用异丙醇代替水洗涤产品,可减少高铁酸钾的溶解损耗;(8) 5.05g Fe(NO3)3•9H2O 的物质的量为 n(Fe(NO3)3•9H2O)=0.0125mol,根据铁元素守恒可知 n(K2FeO4)=0.0125mol,则 m(K2FeO4)=0.0125mol×198g/mol=2.475g,则产率为= 2.13g 2.475g ×100%=86.1%。 18.(2021·福建福州市高三月考)碘酸钾(KIO3)是重要的食品添加剂。某化学兴趣小组设计下列 步骤制取 KIO3 并进行产品的纯度测定。制取碘酸(HIO3)的实验装置示意图和有关资料如下: HIO3 ①白色固体,能溶于水,难溶于四氯化碳 ②Ka=0.169mol·L-1 KIO3 ①白色固体,能溶于水,难溶于乙醇 ②碱性条件下易发生反应:ClO- +IO - 3 =IO - 4 +Cl- 回答下列问题: 步骤 I 用 Cl2 氧化 I2 制取 HIO3 (1)装置 A 中发生反应的化学方程式为_________________________。 (2)装置 B 中的 CCl4 可以加快反应速率,原因是_______________。 (3)反应结束后,获取 HIO3 溶液的操作中,所需玻璃仪器有烧杯、________和________。 步骤 II 用 KOH 中和 HIO3 制取 KIO3 (4)该中和反应的离子方程式为_____________________________。 (5)往中和后的溶液中加入适量_________,经搅拌、静置、过滤等操作,得到白色固体。 (6)为验证产物,取少量上述固体溶于水,滴加适量 SO2 饱和溶液,摇匀,再加入几滴淀粉溶液,溶液 变蓝。若实验时,所加的 SO2 饱和溶液过量,则无蓝色出现,原因是 ____________________________________________。 步骤 III 纯度测定 (7)取 0.1000 g 产品于碘量瓶中,加入稀盐酸和足量 KI 溶液,用 0.1000mol·L-1Na2S2O3 溶液滴定,接近 终点时,加入淀粉指示剂,继续滴定至终点,蓝色消失(I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)。进行平行实验后,平均消耗 Na2S2O3 溶液的体积为 24.00 mL,则产品中 KIO3 的质量分数为___________。[M(KIO3)=214.0g·mol-1] 【答案】(1)KC1O₃+6HC1(浓)=KCl+3Cl₂ ↑+3H₂O (2)I₂和 Cl₂易溶于 CCl₄ 增大了反应物浓度 (3)分液漏斗、玻璃棒 (4)HIO3+ OHˉ=IO3-+H2O (5)乙醇(或“酒精”“C2H5OH”) (6)过量的 SO₂将 IO3- (或 I₂)还原为 I-(或 3SO₂+IO3-+ 3H2O=Iˉ+ 3 SO42-+ 6H⁺ 或 SO2+I2+ 2H2O=2I⁻ + SO42-+ 4H⁺ ) (7)85.6% 【解析】(1)装置 A 氯酸钾和浓盐酸发生归中反应制取氯气,反应为:KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2↑+3H2O; (2)由于 Cl2、I2 在水中溶解度小,在 CCl4 中溶解度大,装置 B 中的 CCl4 能增大反应物浓度,使反应速率加 快;(3)依据物质信息可知,B 中反应后产生的 HIO3 主要在水溶液中且与 CCl4 互不相溶,所以必须采用分 液法以获取碘酸溶液,分液需要的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗、玻璃棒;(4)KOH 和 HIO3 发生中和反应生 成 KIO3 和水,HIO3 属于弱电解质,在离子方程式中保留化学式,故离子方程式为:HIO3+ OHˉ=IO3-+H2O; (5)KIO3 难溶于乙醇,加入适量乙醇可以使 KIO3 从溶液中析出,故往中和后的溶液中加入适量乙醇,经搅 拌、静置、过滤等操作,得到白色固体;(6)依题意可知,少量饱和 SO2 水溶液能将 KIO3 还原为 I2,但加入 过量饱和 SO2 水溶液却无蓝色出现,说明过量的 SO2 能将 IO3-、I2 等还原为 I−,发生反应:3SO2+ IO3-+ 3H2O=I- + 3 SO42-+ 6H⁺ 或 SO2+I2+ 2H2O=2I⁻ + SO42-+ 4H⁺ ;(7)取 0.1000g 产品于碘量瓶中,加入稀盐酸和足量 KI 溶液,发生反应:IO3-+5I−+6H+ =3I2+3H2O,用 0.1000 mol/LNa2S2O3 溶液滴定生成的 I2,有关系式:KIO3 ∼ 3I2 ∼ 6 S2O32-,则 n(KIO3)= 1 6 n(Na2S2O3)= 1 6 ×0.1000mol/L×0.024L=0.0004mol,故产品中 KIO3 的质量分数为 0.0004mol 214g/mol 100%=85.6%0.1000g   。 19.(2021·河西区高三模拟)叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体,是汽车安全气囊的主 要成分;易溶于水,微溶于乙醇,水溶液呈弱碱性,能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。 实验室可利用亚硝酸叔丁酯(t-BuNO2,以 t-Bu 表示叔丁基)与 N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备 NaN3。 (1)用化学语言解释 NaN3 溶液呈弱碱性的原因:________________________。 (2)制备 NaN3 按图示组装仪器(加热装置略)进行反应,反应的化学方程式为:t-BuNO2+ NaOH+N2H4= NaN3+2H2O+ t-BuOH。 ①装置 a 的名称是__________________________; ②反应后溶液在 0℃下冷却至有大量晶体析出后过滤。所得晶体使用_______洗涤; ③试解释低温下过滤的原因是__________。 (3)产率计算 ①称取 2.0g NaN3 试样,配成 100mL 溶液,并量取 10.00mL 溶液于锥形瓶中。 ②用滴定管加入 0.10mol/L(NH4)2Ce(NO3)6 溶液 40.00mL (假设杂质均不参与反应)。 ③充分反应后将溶液稀释并酸化,滴入 2 滴邻菲罗啉指示液,并用 0.10mol/L(NH4)2Fe(SO4)2 标准液, 滴定过量的 Ce4+,终点时消耗标准溶液 20.00mL(滴定原理:Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。 i.配平(NH4)2Ce(NO3)6 与叠氮化钠反应方程式: ____(NH4)2Ce(NO3)6+____ NaN3=____NH4NO3+____Ce(NO3)3____NaNO3+____N2↑; ii.计算 NaN3 的质量分数为____________(保留 2 位有效数字); iii.下列操作会导致所测定样品中 NaN3 质量分数偏大的是_________。 A.锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗 B.滴加(NH4)2Ce(NO3)6 溶液时,滴加前俯视读数,滴加后仰视读数 C.滴定过程中,将挂在锥形瓶壁上的(NH4)2Ce(NO3)6 标准液滴用蒸馏水冲进瓶内 (4)分析不直接用酸性高锰酸钾滴定 NaN3 可能的原因是_______________________。 (5) NaN3 有毒,可以使用 NaClO 溶液对含有 NaN3 的溶液进行销毁,反应产生无色无味的无毒气体,试 写出反应的离子方程式_______________________。 【答案】(1)NaN3+H2O NaOH+HN3 (2)①恒压滴液漏斗 ②乙醇 ③降低 NaN3 的溶解度,减少溶解损失,还可以防止 NaN3 分解 (4)2 2 4 2 2 3 65% A (4)酸性环境中 NaN3 反应生成有爆炸性的有毒气体叠氮化氢 (5)ClOˉ+2 N3-+H2O=Clˉ+2OHˉ+3N2↑ 【解析】(1)在水溶液中 NaN3 会发生水解:NaN3+H2O NaOH+HN3,生成 NaOH,所以溶液显碱 性;(2)①根据装置 a 的结构特点可知其为恒压滴液漏斗;②NaN3 易溶于水,微溶于乙醇,为降低溶解损失, 可用乙醇洗涤;③温度低,NaN3 的溶解度低,可减少溶解损失,此外温度过高会导致 NaN3 分解,降低产 率;(3)i:已知(NH4)2Ce(NO3)6 和 NaN3 反应产物中有 N2 和 Ce(NO3)3,可知该过程 Ce4+将 N3-氧化成 N2,自 身被还原成 Ce3+,N3-整体化合价升高 1 价,所以(NH4)2Ce(NO3)6 和 NaN3 的系数比应为 1:1,再结合元素 守恒可得反应方程式:2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑;ii:n 总 (Ce4+)=0.10mol•L-1×0.04L=0.004mol,分别与 Fe2+和 N3-反应;其中与 Fe2+按 1:1 反应,消耗 n1(Ce4+)=0.10mol•L-1×0.02L=0.002mol,与 N3-按 1:1 反应,消耗 n2(Ce4+)=0.004mol-0.002mol=0.002mol,即 10mL 所取溶液中有 0.002mol N3-,则原 2.0g 叠氮化钠试样 n2(N 3  )= 100mL0.002mol 10mL  =0.02mol,所以质量 分数为 65g/mol 0.02mol 100%2.0g   =65%;iii:A 项,锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗,该部分叠氮化钠也会消 耗的(NH4)2Ce(NO3)6 偏多,使得测定结果偏大,故 A 符合题意;B 项,滴加(NH4)2Ce(NO3)6 溶液时,滴加前 俯视读数,滴加后仰视读数,会使滴加的(NH4)2Ce(NO3)6 溶液体积偏大,导致(NH4)2Fe(SO4)2 标准液测定的 剩余 Ce4+的量偏大,从而使计算得到的叠氮化钠消耗的(NH4)2Ce(NO3)6 偏小,测定结果偏小,故 B 不符合 题意;C 项,滴定过程中,将挂在锥形瓶壁上的(NH4)2Ce(NO3)6 标准液滴用蒸馏水冲进瓶内,测定结果更加 准确,故 C 不符合题意;故选 A;(4)酸性环境中 NaN3 可能会与氢离子反应生成有爆炸性的有毒气体叠氮化 氢,且会使结果不准确;(5)根据题目信息可知叠氮化钠具有还原性,可以被次氯酸根氧化,反应产生无色 无味的无毒气体,应为氮气,结合电子守恒和元素守恒可得离子反应为:ClOˉ+2N3-+H2O=Clˉ+2OHˉ+3N2↑。 20.(2021·天津高三模拟)DCCNa(二氯异氰尿酸钠)固体是一种高效、安全的消毒剂,20°C 以上易溶于 水。(CNO)3H3(氰尿酸)为三元弱酸。 I.制备 DCCA(二氯异氰尿酸)装置如图。主要反应有: 碱溶(CNO)3H3+2NaOH ⇌ (CNO)3Na2H+2H2O △ H<0 氯化(CNO)3Na2H+2Cl2 ⇌ (CNO3)Cl2H+2NaCl △ H<0 回答下列问题: (1)装置 C 中的溶液是_________,作用为_________。 (2)装置 A 中反应的离子方程式为____________。 (3)装置 B 用冰水浴的原因是___,碱溶时若氢氧化钠过量,(CNO)3Na2H 中可能混有的杂质是__。 II.制备 DCCNa (4)步骤 II 中“过滤洗盐”洗去的盐是______________________。 (5)“中和”反应的化学方程式为_______________________。 (6)氯元素含量的测定:称取 0.1000gDCCNa 样品,加入一定量醋酸溶液溶解,样品中的氯元素全部化 成 HClO,再加入足量的 KI 溶液,用淀粉作指示剂,用 0.1000mol•L-1Na2S2O3 标准溶液滴定生成的碘,消耗 标准液 VmL。已知:I2+2S2O32-=2I-+ S4O62-,样品中氯元素的质量分数=______%。 (7)下列操作可能使氯元素的质量分数测定结果偏低的是________填字母)。 A.滴定前滴定管未排气泡,滴定后气泡消失 B.滴定后,滴定管尖嘴外还悬着一滴液体 C.锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数 D.读数时,滴定前平视,滴定后仰视 【答案】(1)氢氧化钠溶液 吸收多余氯气,防止污染空气 (2)2 MnO4-+10Cl- +16H+ =2Mn2++ 5Cl2↑+8H2O (3)该反应放热, 冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行,同时降低产品溶解度 (CNO)3Na3 (4)NaCl (5) (CNO)3Cl2H+ NaOH= (CNO)3Cl2Na +H2O (6) 1 .775V (7)cd 【解析】由图中装置和实验药品可知,A 装置为氯气发生装置,B 装置发生氯化反应生成 DCCA(二氯 异氰尿酸),C 装置用于尾气处理,吸收多余的氯气;利用 DCCA 生产 DCCNa,先将 B 中的产物主要成分 为 DCCA 和 NaCl 的混合物进行过滤洗盐,得到 DCCA,DCCA 与氢氧化钠反应得到 DCCNa,再经过冷却 结晶,过滤干燥得到产品 DCCNa。Ⅰ.(1)由分析可知,C 装置用于尾气处理,吸收多余的氯气,防止污染环 境,试剂为氢氧化钠溶液;(2)A 装置为氯气发生装置,离子反应方程式为:2 MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O;(3)B 装置中的反应为放热反应,冰水浴可降低温度,促进反应正向 移动,同时降低温度可降低产品溶解度;(CNO)3H3 为三元弱酸,则碱溶时若氢氧化钠过量,会生成(CNO)3Na3; Ⅱ.(4)B 中产物主要成分为 DCCA 和 NaCl 的混合物,则“过滤洗盐”洗去的盐是 NaCl;(5) DCCA 与氢氧化钠 反应得到 DCCNa,其化学反应方程式为:(CNO)3Cl2H+NaOH=(CNO)3Cl2Na+H2O;(6) DCCNa 样品,加入 一定量醋酸溶液溶解,样品中的 Cl 元素全部转化为 HClO,再加入足量的 KI 溶液,用 Na2S2O3 标准溶液滴 定生成的碘,则关系式为:DCCNa~2HClO~2I2~ 2- 2 3S O ,则 Cl 原子的物质的量 n(Cl)= n(HClO)= 1 2 n(S2O32-)= 1V 1 VL 0.1mol·L mol1000 2 20000    ,则样品中氯元素的质量分数: 1V mol 35.5g·mol20000 100% 1.775V%0.1g    ;(7) a 项,滴定前滴定管未排气泡,滴定后气泡消失,消耗 标准液 V 增大,结果偏高,a 不符合题意;b 项,滴定后,滴定管尖嘴外还悬着一滴液体,相当于消耗标准 液 V 增大,结果偏高,b 不符合题意;c 项,锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数,消耗标准液 V 减小,结果 偏低,c 符合题意;d 项,读数时,滴定前平视,滴定后仰视,消耗标准液 V 减小,结果偏低,d 符合题意; 故选 cd。

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